218510

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваявлено 31,1,1966 ( 1052186/26-25) Кл. 421, 46 с присоединением заявкиПриоритет Комитет по вобретеиий и ори Совете М СССРпубликован ииистро ата опубликования описания 19.И 11,1 Авторизобрете А, А, Бойк Заявит ИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИ СТАЛЛОВ Известен криостат, содержащий сосуд с хладагентом и держатель образца.Охлаждение образца в таких криостатах осуществляется за счет отвода тепла по стержню, который поддерживает держатель, Причем для обеспечения теплоизоляции и предотвращения обмерзания образца необходима вакуумная установка. Скорость испарения хлад- агента резко увеличивается, когда держатель образца подогревают для регулирования температуры.В предложенном криостате стержень выполнен в виде трубки из материала с низким коэффициентом теплопроводности, к которой подключен змеевик так, что пары азота, образующиеся в сосуде, поступают через змеевик и трубку к образцу. Необходимая температура паров обеспечивается нагревателем, расположенным вокруг трубки держателя образца, В держателе, выполненном из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например из меди, укреплен образец на тефлоновой подложке с вмонтированным в ней подогревателем, сообщающим протекающим парам кзота необходимую температуру,В корпусе, в месте выхода пв атмосферу, имеется полость,ч двумя органическими пленкамиостата, в которой помещен псообщающий парам комнатную Это позволяет повысить стабильность температуры образца, уменьшить температурные градиенты, снизить расход хлада гента и предотвратить обмсрзание корпуса криостата.5 На чертеже изображен описываемый криостат, разрез.Сосуд 1 из нержавеющей стали, служащийрезервуаром для жидкого азота, плотно закрыт латунной крышкой 2 и снабжен пенопла стовой тсплоизоляцисй 3. На крышке сосудаустановлена запаянная с одного конца стеклянная трубка 4, внутри которой расположен стержень б указателя уровня жидкого азота.Азот заливают в сосуд по трубке б из не ржавеющей стали, закрепленной в крышке 2.К латунному диску, являющемуся дном сосуда, прикрсплена трубка 7 из нержавеющей стали, сообщающаяся с впаянным в дно сосуда медным змеевиком 8, по которому в трубку 20 и через пее в каналы укрепленного на ее конце держателя 9 подаются пары азота, Внутри трубки 7 расположен нагреватель 10 - навитая на фарфоровую соломку спираль из нихромовой проволоки.25 Держатель 9 изготовлен из красной меди иимеет прямоугольное отверстие с отшлифованными уступами, к которым пружиной 11, укрепленной на задвижке 12, поджимается тефлоновая подложка И образца. При уста павке подложки задвижка вдвигается в паз14, прорезанный в пенопластовой теплоизоляции держателя 15 образца. Закрытая майларовой пленкой 16 прорезь держателя образца образует заполненный теплообменным газом контейнер, в котором при съемке находится образец.В подложку впрессована латунная гильза 17 с резьбой, в которую при установке или снятии подложки ввинчивается специальный стержень.В дне держателя имеется отверстие 18, через которое выходят пары азота.Сосуд 1 закреплен на тефлоновом кольце 19, установленном на дюралевом стакане 20. В дюралевом стакане и пенопластовой теплоизоляции имеется закрытая майларовыми пленками 21 - 28 щель для прохода рентгеновских лучей,В пенопластовой теплоизоляции имеются каналы, направляющие поток паров азота. Смонтированный в этих каналах нагреватель 24 подогревает выходящие пары азота до комнатной температуры. Прорезанное в пенопластовой теплоизоляции прямоугольное отверстие, через которое в держатель вставляется подложка с образцом, закрывается пенопла. стовым вкладышем 26.Нагреватель 26 служит для предотвращения запотевания и обмерзания дюралевого стакана. Термопара 27 подключена к электронному потенциометру с терморегулятором, который служит для измерения и регулирования температуры газового потока. Термопара 28 находится вблизи рентгенографируемой поверхности образца и служит для измерения ее темчературы.Жидкий азот в сосуде 1 испаряется за счег естественного притока тепла. Пары азота проходят змеевик 8, подогреваются нагревателем 10 до нужной температуры, охлаждают стенки держателя образца, обдувают пленку, закрывающую полость держателя, и пленку 21, подогреваются до комнатной температуры нагревателем 24, проходят между пленками 22 и 28 и выходят наружу через щели, прорезанные в дюралевом стакане. Так как пространство между пленками заполнено парами азота и наружная пленка обдувается парами азота, имеющими комнатную температуру, обмерзание пленок 21 - 23 исключено.Терморегулятор электронного потенциометра, к которому подключена термопара 27, при достижении заданной температуры переключает нагреватель 10 на более высокое напряжение, температура газа повышается и термо 25 30 35 40 45 50 55 4регулятор переключает нагреватель на более низкое напряжение. Колебания температуры газового потока при этом составляют 0,1 - 0,2 С. Температура образца поддерживается более стабильной, так как он не находится в тепловом контакте с газовым потоком,Ввиду низкой теплопроводности трубки 6, а также благодаря тому, что она обдувается потоком холодного газа, перенос тепла от держателя образца к сосуду 1 сведен к минимуму и температура держателя практически че влияет на скорость испарения жидкого азота в сосуде.Так как уступы, к которым прижимается подложка образца, проходят через ось трубки 6, поверхность образца не смещается при изменении температуры держателя,При пополнении сосуда 1 жидким азотом через воронку с малым проходным отверстием (порядка 1,5 мл) стабильность температуры образца не нарушается. П р едм ет изобретения 1. Криостат для рентгенографии кристаллов, состоящий из металлического сосуда с хладагснтом (жидким азотом), держателя образ. ца, прикрепленного к дну сосуда при помощи стержня, подогревателей, тепловой изоляции и металлического стакана с нагревателем, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности температуры образца, уменьшения температурных градиентов и снижения расхода хладагента, стержень выполнен в виде трубки из материала с низким коэффициентом теплопроводности, к которой подключен змеевик так, что пары азота, образующиеся в сосуде, поступают через змеевик и трубку к образцу и получают необходимую температуру от нагревателя, расположенного вокруг трубки держателя образца; а в держателе образца, выполненном из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например из меди, укреплен образец на тефлоновой подложке с вмонтированным в нее подогревателем, сообщающим протекающим парам азота необходимую температуру.2. Криостат по и. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения обмерзания корпуса криостата, в месте выхода паров азота в атмосферу, в корпусе имеется полость, образованная двумя органическими пленками и телом криостата, в которой помещен подогреватель, сообщающий парам комнатную температуру.Типография, пр. Сапунова гг 16 Заказ 207/20 Тираж 530ЦНИИПИ Комгпета по делам изобретений и открытий прн СоветеМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Подписноенннсгров ( ССР