188387

ОП И САН И Е 188387ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистикеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18.1.1964 (ЛЪ 8 9/23-4) л. 85 с,с присоединением заявкиПриорите МПК С 02 с Комитет по делам изобретении и открытии при Совете Министров СССРОпубликова ДК 628.543,1(088.8 О,Х.1966. Бюллетень2 та опубликования описания 25.Х 1.1966 ОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД В ПРОИЗВОДСТВ 1-ПАРАНИТРОФ ЕНИЯ-АМИ НОЭТАНОЛА Одним из промежуточных продуктов в производстве синтомицина является 1-паранитрофенил-аминоэтанол, образующийся в результате аминирования 1-паранитрофенилхлорметилкарбииола в виде солянокислой соли, Выделение 1-паранитрофенил-аминоэтанола (оксиамина) достигается путем добавления едкого натра при охлаждении; выделившееся основание отделяется от щелочного маточника, а маточник и вода после промывки кристаллов оксиамина подлежат сбросу в канализацию, Образующаяся таким образом сточная вода содержит большое количество оксиамина, концентрация которого в исследованных производственных сточных водах колеблется в широких пределах (12 - 34 г/л).При минимальном содержании оксиамина в маточнике (12 г/л) потеря его со сточной водой составляет 0,44 кг на 1 кг выпускаемого 1-паранитрофенил-ацетиламиноэтанола, который используется для синтеза синтомицина, Возврат теряемого оксиамина в производство представляет значительный экономический интерес. Вместе с тем удаление оксиамина как главного загрязнителя сточной воды позволит 2 в основном решить вопрос ее очистки.Предложен способ извлечения оксиамина, основанный на применении ионного обмена, который дает возможность устранить потери оксиамина в производстве 1-паранитрофе- ЗО нил-ацетиламиноэтанола и в значительнои мере очистить сток.1-паранитрофенил-аминоэтанол, имеющий свойства слабого основания, адсорбируется на ионообменнике кислого характера и десорбируется затем при применении органического растворителя (метанола). Для извлечения оксиамина рекомендуется катионит марки КУ,Производственный цикл включает три стадии.1. Лдсорбция оксиамина на катионите и очистка сточной воды.2. Десорбция оксиамина и получение концентрированного метанольного раствора окспамина, возвращаемого в производство,3. Регенерация катионита для возврата на стадшо адсорбции,Адсорбция, Процесс сор бции окси амина должен осуществляться на практике в динамических условиях путем фильтрации сточной воды через заполненные катионитом фильтры, Сточная вода должна иметь значение рН не более 9, так как при рН)9 обменная емкость катионита снижается (оптимальное значение рН при сорбции оксиамина 4 - 8).Фильтрование ведут со скоростью 800 - 1000 л/ц-час. Катионит применяется в водородной форме; возможно применение натриевой формы катионита, но эффект поглощения188387 на с концентрацией 150 г/л. Для окончательного удаления адсорбированного оксиамина требуется значительное количество метанола, поэтому целесообразно не доводить десорбцию 5 до 100% извлечения оксиамина, а удалять остатки его на стадии регенерации. В этом случае расход метанола составит б л метанола на 1 ка катионита.Регенерация. Регенерация заключается в 10 промывке колонки сначала водным растворомаммиака, а затем соляной кислотой. Практически полное удаление оксиамина достигается при промывке 3%-ным раствором аммиака до слегка желтоватой окраски фильтрата, Рас ход аммиака составляет 4 л 30/е-ного растворана 1 кг сухого катионита. После последующей промывки водой фильтр заливают 3%-ной соляной кислотой на 1 час и затем промывают кислотой. На регенерацию затрачивают 20 2,5 - 2,8 л 3%-ной соляной кислоты на 1 кгкатионита, Регенерирующие растворы пропускают со скоростью 150 л/мг час. После регенерации соляной кислотой промывают фильтр водой до значения рН фильтрата 3,5 - 4,0, 25 Ниже приводится пример извлечения оксиамина из сточной воды при фильтрации через лабораторные фильтры с катионитом КУв водородной форме.Пример 1. Адсорбция. Фильтрацию про- ЗО водят через батарею последовательно соединенных колонок в направлении снизу вверх со скоростью 830 л/мя точас. Диаметр колонок 2,4 см, общая длина фильтрующего слоя 172 см. Концентрация оксиамина в сточной 35 воде 14,3 г/л, Общий вес катионита в воздушно-сухом состоянии 255 г. Результаты опыта сведены в табл. 1. оксиамина из щелочной сточной воды в этом случае несколько меньший.Полная динамическая обменная емкость катионита КУ, имеющего размер зерен 1 - 2 зьи, составляет 1,87 л 1 Гэкв оксиамина на 1 г воздушнс-сухого катионита или 34% при фильтрации сточной ьоды со скоростью 800 - 1000 а/,и- час. Гмкость катионита при фильтрации до проскока оксиамина в фильтрат значительно меньше 15 - 100/0), поэтому для большего использования емкости сор бента при извлечении оксиамина из сточной воды целесообразно использовать принцип противо- тока и доводить катионит в адсорберах до полного насыщения. Длина рабочего слоя катионита при фильтрации оксиамина составляет 1,5 м. Коэффициент адсорбционного действия равен 2,9 и 2,2 иин/с,и при скорости фильтрации сточной воды 500 и 800 л/мг час соответственно. Десорбция. Для десорбции оксиамина предлагают применять 2,5%-ный раствор аммиака в метаноле, Этот десорбирующий раствори- тель дает хороший эффект, а из получаемого прп десорбции элюата - аммиачнометанольного раствора оксиамина легко может быть выделен оксиамин. Метанол и аммиак после выделения оксиамина должны отгоняться. Возможно присоединение элюата к реакционной смеси в производстве оксиамина, так как метанол и аммиак применяют при получении оксиамина и затем отгоняют, Десорбция оксиамина должна протекать при скорости фильтрования 100 - 150 л/иг час; при скорости фильтрования 100 л/мв час элюат представляет собой насыщенный раствор оксиамиТаблиц а 1 Количество поглощенного оксиамина, гдо проскока до насыщения всем слоем 9,9 15,3 5,2 30 25,3 1770 ром 2,4 см. Высота слоя катионита в колонке50 см, вес воздушно-сухого катионита 80 г.40Результаты опыта сведены в табл. 2,Таблица 2 П р и м е р 2. Десорбция оксиамина, поглощенного из сточной водыпри пропускании 2,5%-ного раствора аммиака в метаноле со скоростью 100 л/мя час через колонку диаметОбъем аммиачнометанольного раствора, млМаксимальная концентрация оксиамина в элюате, г/л Время фильтрации, час до полного до 95%-ного удаления удаленияоксиамина оксиамина на 95%-ное удаление оксиаминана полное удаление оксиамина 152 27 28,0 500 1200 27,9 до очистки. В связи с наличием в маточнике метанола этот показатель все же остается высоким (10 г/л), и вода требует дальнейшей 45 доочистки. Для доочистки можно применять Очищенная от оксиамина сточная вода бесцветна, без запаха, прозрачна, значение химического потребления кислорода снижено в 3,5 раза по сравнению с начальным значением Количество поглощенного ка- оличество детионитом оксиа- орбированиооксиамина, г Адсорбционная емкость ка-:,тионита при фильтрации, %188387 Составитель А. Д. Тищенко Техред Ц. Я, Бриккер Корректоры: А. М. Смак и М. П. Ромашова Редактор Т. П, Ларина Заказ 3634/18 Тираж 1176 Формат бум. 60 Х 90/, Объем 0,24 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 биохимическое окисление при разбавлении хозбытовыми сточными водами или, поскольку сточная вода содерж,1 т большое количество хлористого аммония, целесообразно ее использовать для орошения в сельском хозяйстве,Предмет изобретения Способ очистки сточных вод в производстве1-паранитрофенил-аминоэтанола, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью утилизации 1-паранитроренил-аминоэтанола, сточные воды фильтруют через слой катионита марки КУ6 со скоростью 800 - 1000 л/ла час с последующей десорбцией 1-паранитрофенил-ампноэтанола 2,5%-ным растьором аммиака з метаноле, который пропускают со скооостью 100 в 1 л/мв час,