Способ определения состава газовых включений во льду

, В. Поздняков и Г. Ю,ельство СССР30/06, 1984,Кадаге", 1979, ч, 281 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Тихоокеанский отитут ДальневостоСССР(об) Авторское сеидеВ 1323948, кл. С 01О. Веупоопд а, орр. 289 - 291. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа льда на содержание в нем газовых включений и может быть использовано в гляциологии, океанологии, палеометеорологии, климатологии.Цель изобретения состоит в повышении долговечности, сокращения определения и упрощения анализа, Поставленная цель достигается тем, что в способе определения газовых включений, включающем вакуумизацию сосуда с образцом льда, последующим расплавлении, зкстракцию растворенных газов непрерывным потоком газа-носителя из водного раствора газов, введенного в газохроматографический тракт, качественный и количественный газо- хроматический анализ, после расплавления образца перед вводом пробы в газохроматографический тракт в емкости с образцом(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗОВЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ ВО ЛЬДУ (57) Использование: изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание газовых включений, и может быть использовано в океанологии и палеометеорологии. Сущность; образец льда вакуумируют в сосуде, расплавляют. Затем. повышают давление в сосуде, сжимая жидкость.с выделившимся газом, перемешивают водный раствор. Отбирают пробу жидкости, дозируют ее в систему подготовки к анализу, где вновь отделяют газ от воды и направляют газ в колонку хроматографа. 1 ил,повышают давление путем уменьшения объема системы до полного растворения газовых включений, перемещают водный раствор и пробу воды дозируют в хроматограф.ФСпособ осуществляют следующим образом.Навеску льда помещают в сосуд и вакуумируют при отрицательной температуре для освобождения открытых полостей льда от воздуха, Затем расплавляют пробу льда и путем перемещения подвижной крышки создают в полости сосуда давление, достаточное для растворения газовых включений.Для ускорения процесса растворения сосуд с пробой встряхивают, что приводит к увеличению поверхности раздела фаз (газовые включения - расплав льда) и интенсифи кации гаэообмена. После полного растворения газовых включений пути дальнейшего перемещения подвижной крышкии вытеснения водного раствора газов осуществляется заправка петли кран-дозатор ссохранением давления по избежания дегаззции пробы, Затем проба вводится в газохроматический тракт и исследуетсяметодом пзрофазного динамического газохромзтографического анализа с использованием абсолютной калибровки,Нз чертеже показано устройстводля оп.ределения состава газовых включений вольду.Устройство содержит сосуд 1, предназ.наченный для помещения образца льда, споследующей вакуумизацией с расплавлением. Верхняя крышка 2 выполнена в видегерметично-подвижного поршня для уменьшения объема полости сосуда после расплавления образца. Причем уменьшениеобъема может осуществляться перемещением поршня 2 или перемещением сосуда 1относительно фиксированного положенияпоршня 2. В настоящей схеМе приведен второй вариант работы, более удобный в практической деятельности. Положение поршня 252 зафиксировано в держателе 3 такчтобыпри вращении винта 4 осуществлять движение сосуда относительно поршня, Узел подготовки проб, состоящий из элементовустройства 1, 2, 3, 4,соединен капиллярной Э 0трубкой через трехходовой вакуумный кран5 с петлей 6 крзн-дозатора 7, который снабжен трубкой 3 корпусного сечения, основанием соединенной .со втуцером крана Тпредназначенным для сброса пробы. Далее 35кран-дозатор сбединен с сосудом 9 (в нижней части установлен фильтр из пористогостекла) динамической зкстракции раство-ренных газов через 4-х ходовой краи 10, Ваналитический тракт также установлен 40фильтр влагопоглотитель 11, обратный клапан 12; хроматическая колонка 13, селектйвная к исследуемым газам, детектор 14,регистратор 15 отклика детектора.Устройство работает следующим обра. 45зом.Сосуд 1 с пробой льда вакуумируют приотрицательной температуре в положении Акрана 5. Затем перекрывают кран 5 и расплавляют образец. Затем путем перемещения винта 4 создают в сосуде 1 с расплавомльда избыточного давление, достаточноедля растворения газовых включений. Для ускорения этого процесса узел для подготовки пробы встряхивают, что приводит к увеличению поверхности раздела газовой и жидкой фазы за счет дробления пузыря воздушных включений (в 1 ч антарктического льда содержится примерно 0,1 см газовых включений). После полного растворения газовых (воздушных) включений кран 5 переключают в положение Б и путем вращения винта 4 переводит пробу в петлю 6 кранадозатораПри этом сохраняется избыточное давление в соединительном капилляре и петлю 6 за счет наличия конусной трубки в линии сброса пробы, которая соединяет петлю 6 с атмосферой; Затем проба вводится в аналитический тракт газового хроматографа и переносится потоком еаза-носителя в сосуд 9, где осуществляется непрерывная динамическая зкстракция растворенных газов, которые через влагопоглотитель 11 пойадают на разделйтельную колонку 13 и затем в изме. рительную ячейку дегекторэ 14. Отклик детектора регистрируется с помощью регистратора 15, состоящего из самописца и электронно-врифрового регистратора 1, состоящего из самописца и электронно- цифрового интегратора. Сброс пробы. осуществляется переключением четцрехходового крана 10 в, положение Б, что приводит к созданию избыточного давления в полости сосуда 9 с сохранением опорного потока газа-носителя в газохромзтогрзфическом тракте.Градуировка метода осуществляется путем абсолютной калибровки с пересчетом концентраций растворенных газов к массе пробы льда,Формула изобретения Способ определения состава газовых включений во льду, включающий вакуумирование газовой атмосферы над образцом льда, расплавление образца, отборпробы и ввод ее в газовый хроматогрзф и анализ пробы, отличающийся тем,что,сцелью повышения достоверности, упрощения и со- кращения определения, после расплавления образца, повышают давление в емкости с образцом путем уменьшения объема сис темы до полного растворения газовых включений, перемешивают водный раствор, пробу воды дозируют в хроматограф.1809380ЛРМСоставитель И.Семилетов едактор В.Трубченко Техред М.Моргентал Корректор А,Козориз каз 1283 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина