Способ определения содержания летучих веществ в препрегах

(515 6 01 М 27 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ С ВИДЕТЕ ВТОРСКО ВУ(56) Теория и практика экспрессного контроля влажности твердых и жидких материаловПод, ред, Кричевского Е.С., М,. Энергия,1980, с. 64 - 66.ЕПВ заявка %0303356, кл. 6 01 й 27/22,1990 Изобретение относится к области измерительной техники и, о частности, к методам контролл технологических процессов при производстве слоистых пластиков.Цель изобретения - повышение точности определения содержанил летучих веществ в препрегах,Поставленная цель достигается тем, что предлагаемый способ определения содержания летучих веществ в препрегах включает помещение препрега между двумя электродами, измерение емкости, проведение эталонных измерений и определение содержания летучих веществ препрегах с учетом полученных результатов измерений при агом электродь 1 сжимают под постоянным давлением, соответствующим пласти. ческой деформации в лаке и в процессе пластической деформации лака измеряю сродною скорость изменения емкости, по которой определяют содержание летучих. СОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ПРЕПРЕГАХ льзование: измерительная техниость изобретения. способ включает ие испытуемого материала между щими электродами, Электроды материал под давлением 0,02-0,04 ем фиксируется начало сжатия и с производят два измерения емковуковой частоте с интервалом По разнице емкостей определяет- ание летучих веществ путем сравэталоном, в котором содержание еществ известно,(54) СПО НИЯ ЛЕТ (57) Испо ка, Сущн помещен сканирую сжимают МПа, зат через 0,5 сти на з 1015 с ся содерж нения с летучих в Изобретение иллюстрируется следую-щим примером; пропитывалась .теклотканьтолщиной 100 мкм. Пропитывающая компо-зиция имела следующий состав, г:Эпоксидная смола ЭД- 1000 г,вееаЪДиаминодифенилсульфон (ДД 7) - 180 г, СОДиаминодифенилметан (ДДМ) - 60 г. С)Ускоритель УП/3 - 5 г.Растворитель - смесь ацетон; толуол,взятые в отношении 1: 1, в количестве, необходимом для получения вязкости связующего по ВЗ14 .17 с при Т = 20 С,Стеклоткань нарезалась квадратамиразмерами 7 х 7 см, пропитывалась раствором сьязующего методом окунания, выдер- аживалась на воздухе до прекращениякаплепадения,Затем пропитанные образцы в вертикальном положении устанавливались в термош кафу при температуре 80+ 2 С от 10 до23 мин, При этом время сушки устанавливалось 10; 12, 15, 20 и 23 мин для полученияразного содержания летучих веществ, таккак время сушки при заданной температуребудет однозначно связано с содержаниемлетучих. Испытывалось одновременно по 20 5образцов. Для каждого времени сушки применялись новые образцы.В половине образцов партии содержание летучих веществ определялось стандартными методами по разнице весов до и 10после термообработки. В другой половинеобразцов определялось содержание летучих веществ по заявляемому способу,Края образцов обрезались по периметру для устранения наплывов. Для измерения емкости образцы помещались в 3-хэлектродную ячейку, Масса внутреннегоэлектрода могла регулироваться для создания нужного давления. Электрод опускалсяс высоты 1 мм. В качестве измерителя емкости применялся автоматический цифровоймост Е 7-8, Измерения проводились на частоте 1000 Гц, С помощью электронного релеобеспечивались все интервалы времени, через 0,5 с после момента касания электронное реле включало измерительную цепь ипроводился отсчет первого значения емкости С, через 15 с производился отсчет второго значения емкости С 2, Значения Сг, С 1и разница Л С = С 2 - С 1 определялись 30автоматически. Давление выбирается в пределах 0,020,04 МПа,Результаты измерений, усредненные по10 образцам, приведены в табл, 1 и 2.Интервал давлений, под которым происходит сжатие препрега между электродами, выбирается из следующихсоображений: Интервал давлений соответствует пластической деформации лака, однако при малых давлениях (менее 0,02 МПа) 40разброс Л С увеличивается, что приводит квозрастанию погрешности изермерения;при давлении более 0,04 МПа возможнопродавливание лака и смещение нитей стеклоткани, Для данного материала и лака при-,45емлемым следует считать диапазон0,02 - 0,04 МПа, оптимальное давление -0,03 МПа,Проведенный однофакторный дисперсионный анализ результатов измерений покритерию Фишера с доверительной вероятностью 0,99 показал значимость влияния температуры сушки, следовательно и содержания летучих веществ в препрегах, на изменение емкости. Диапазонизмерительного временного интервала 15 свыбран по условиям накопления достаточного для уменьшения погрешности изменения емкости при выбранном диапазонедавления.Выбор момента начал 1-го отсчета емкости через 0,5 с после начала сжатия, связанс тем, что для повышения точности измерения необходимо уменьшить влияние различных неоднородностей, находящихся наповерхности препрега.Сопоставляя данные табл. 1 и 2, можноустановить зависимость между изменениемемкости Л С и содержанием летучих веществ.Результаты сопоставительного анализаприведены в табл, 3,Используя эталонную зависимостьЛ С = 1( р) для данного типа препрега прификсированной температуре, по измеренной величине ЛС определяется содержаниелетучих,Использование предлагаемого способаопределения содержания летучих в препрегах по сравнению с существующими способами позволяет повысить точностьизмерения, так как измеряется не диэлект-,рическая проницаемость исследуемого материала, а изменение емкости, поэтомуколебания исходных параметров материалаосновы и связующего не будет оказыватьвлияния на результаты измерения,Формула изобретения Способ определения содержания летучих веществ в препрегах, включающий помещение препрега между двумя электродами, измерение емкости, проведение эталонных измерений и определение содержания летучих веществ в препрегах с учетом полученных измерений, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, электроды сжимают под постоянным давлением, соответствующим пластической деформации в лаке, и в процессе пластической деформации лака измеряютсреднююскоростьизменения емкости по которой определяют содержание летучих.1807374Таблица 1Содержание летучих веществ в образцах препрега в зависимости от времени сушки при 1=80 С Таблица 2Изменение емкости образцов п реп рега в зависимости от времени сушки при различных давлениях лицаЗависимость изменения емкости от содержания летучи