Способ получения сульфида мышьяка (v)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 5)5 С 01 6 28/ ПИСАНИЕ ИЗ БРЕТ ссе утилизации Сущность изотвляется путем яксодержащего ром после отдеого мышьяка в ,4-4,0) с выдеречение 14 - 128 ч ее сульфидным УЧЕНИЯ СУЛЬФИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛМЫШЬЯКА (/) Изобретение относится к способам получения пятисернистого мышьяка.Известен способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку исходного мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом 1. Недостатком способа является низкое качество продукта, обусловленное его неудовлетворительными физико-химическими характеристиками. Последнее связано с тем, что пятисернистый мышьяк высокой чистоты представляет собой рыхлый неслеживающийся порошок с низкой насыпной массой, Это приводит к дополнительным затратам при транспортировке объемных контейнеров, при загрузке и выгрузке продукта из емкостей, требующей специальных респираторных установок. Пятисернистый мышьяк в силу существования исключительно редкого свойства, взаимного отталкивания частиц сухого продукта - пылит в отсутствии движения воздуха и занимает максимально возможную доступную площадь с распределением частиц на равном удалении одна от другой,(57) Использование: в проце мышьяксодержащих стоков бретения: способ осущес смешения исходного мышь раствора с маточным раство ления осадка пятисернист объемном соотношении 1:(О жкой полученной смеси в т и последующей обработкой реагентом, 1 табл. Цель изобретения - повышение качества продукта за счет увеличения его насыпной массы,Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом, дополнительно смешивают исходный мышьяксодержащий раствор с маточным раствором после отделения осадка пятисернистого Мйшьяка в объемном соотношении 1:(0,4 - 4,0) выдерживают полученную смесь в течение 14 - 128 ч, затем обрабатывают сульфидным реагентом,Доказательством существенности отличий является отсутствие сведений о возможности достижения йоставленной цели при использовании указанного выше приема.П р и м е р ы. Для получения пятисернистого мышьяка использовали Н-катионированные сбросные растворы электрорафинирования меди,содержащие 18,7 г/л мышьяка в виде мышьяковой кислоты и 203,95 г/л серной кислоты, В качестве реагента-осадителя использовали сульфид, гидросульфид натрия или их смеси в виде растворов с содержани1768517 По кт Соотноше- Продолжинйе объе-тельностьмов выдержки,ч ю Объем аство а, л Опыт содержание мышьяка %маточный исходный насыпная масса,г/смприростнасыпноймассы, % 0,38 0,380,38 0,38 0,39 0,40 0,412 0,419 0,421 0,420 0,38 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 01, 0,1 0,1 0,1 0,1 48,25 . 48,30 48,31 48,31 48,30 48,31 48,31 48,31 48,30 48,30 48,28 0,0 0,101 0,1 0,10,1 01, 0,1 0,1 0,1 0,01 0,0 0,0 3 10 14 29 44,5 116 128 140 29 О,О О,О 0,0 0,0 1,63 5,26 8,42 10,26 10,79 10,53 0,0 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1;1 1;1 1:1 1:0,1 ем 12,2 - 88,8 г/л сульфидной серы, Опытыпроводили в герметичном реакторе, оборудованном коммуникациями для загрузки иразгрузки реактора, стравливания и возвращения в реактор газов, аварийного сброса 5газа в герметичную емкость,Результаты опытов представлены в таблице.В опыте 1 по извест ому способу в реактор загружали, исходный раствор. 10В опытах 2-21 по.заявленному способуисходный мышьяксодержащий растворпредварительно смешивали с маточнымраствором от предыдущих операций послеотделения осадка пятисернистого мышьяка. 15Маточные растворы, используемые для разбавления йсходного раствора, были получены в предыдущих операциях и хранились доприменения в течение 0,1 - 168 ч. Полученную смесь выдерживали в течение определенного времени и загружали в реактор.Осаждение пятисерйистого мышьяка проводили при перемешивании пульпы, комнатной температуре. Содержаниесероводорода в газовой смеси в полости 25реактора составляло до 25% объема реактора и поддерживалось подачей сульфидногореагента в раствор. Окончание процесса определяли по прекращению поглощения сероводорода. По окончании процесса пульпы 30сливали в отстойники, выдерживали 1 ч, отделяли осадки фильтрацией. Осадки анализировали и направляли на сушку длязахоронения (без промывки), для полученияконсервантов древесины (с промывкой), для 35отгрузки потребителю. Маточные растворыпосле отделения осадка анализировали,часть растворов возвращали в процессосаждения, оставшуюся часть выводили надесорбцию натрия в технологии производ ства пигментов с последующим осаждением мышьяка из элюатов до ПДК и политермическим выделением сульфата натрия марки "ХЧ". Кек доизвлечения мышьяка направляли в схему катионирования стоков электролизного производства. Расход сульфидного реагента 100,2% (опыт В 1) и 100% (опыты 342-21) от теоретического, Продолжительность процесса осажденйя 59 - 60 минут, производительность реактора, по исходному раствору 7,69% объема реактора в час. Остаточное содержание мышьяка в растворе 0,028 - 9,030 г/л, выход продукта на стадии осаждения 99,84-99,25%, сквозное извлечение мышьяка в продукт (с учетом утилизации кеков доочистки) 100%,Как показали результаты испытаний, заявленный способ прост в осуществлении, отвечает требованиям производства, обес-. печивает возможность получения товарного пятисернистого мышьяка в виде компактного малопылящего продукта за счет повышения насыпной массы до 0,39-0,422 г/см против 0,38 г/см по известному способу, или на 2,63-11,05%. Ф ар мул а и зоб рете н и я Способ получения сульфида мышьяка (Я, включающий обработку мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка целевого продукта от маточного раствора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет повышения его насыпной массы, исходный раствор смешивают с маточным раствором после отделения осадка в объемном соотношении 1:0,4 - 4,0 соответственно и полученную смесь перед обработкой сульфидным реагентом выдерживают в течение 14 - 128 ч.1768517 Продолжение таблицы Опыт Объем аство а, л Соотношение объемовПо кт Продолжительность содержа- выдержки, ниемЯшьч яка,% исходный маточный насыпная масса,г/смприростнасыпноймассы, % Составитель А. ШубинокТехред М.Моргентал Корректор Н, Тупица Редактор Заказ 3616 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 01, 0,1 0,1 0,1 0,040,10,20,30,010,04 0,1 0,2 0,4 0,5 1:0,4 1:1 1:2 1:3 1:0,1 1:0,4 1:1 1:2 1;4 1:5