Дегазатор образцов для газовой хроматографии

/ОО САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт геологии и геофизики СО АНСССР(56) Демин В,М., Куршев С,А., Майский Ю.Г.,Умак А.Т. Вакуумный декриптометр ВДсхроматографической приставкой, Ростовна-Дону, РГУ, 1980.(54) ДЕГАЗАТОР ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГАЗОВОЙЙ ХРОМАТОГРАФИИ(57) Изобретение относится к устройствамдля термической дегазации жидких и твердых образцов, позволяет повысить достоверность анализа выделившихся газовпутем снижения процессов адсорбции иконденсации в газовой магистрали и значительно упростить эксплуатацию устройства.Дегазатор содержит переключающий кран,О-образную кварцевую ампулу 1 и узел ее крепления, расположенные в воздушном термостате, а также стационарную печь 3, Кран закреплен неподвижно и соединен гибкими металлическими капиллярами 4 с узлом крепления ампулы, смонтированным на направляющих 12. По направлению дви- . жения ампулы в дне термостата имеется отверстие для ввода ее в печь, Узел крепления ампулы выполнен в виде жесткой рамки,образованной пленками 6 и 7 с пазами и второй парой направляющих 8, на которых смонтирован металлический корпус 5 с каналами для газа, Нижняя планка 7 содержит выемку с опорным выступом и установленный на нем подпятник 9 со сквозными отверстиями для ампулы, имеющей уплотнения 10 на концах. В верхней планкеф 6 установлен винт-шток 11, создающий прижимное усилие корпуса 5 к опорной планке 7. Для нагрузки образЦа ампула 1 вынимается с устройства совместно с подпятником и уплотнениями. 1 ил.Изобретение относится к конструкции устройства для газового хроматографа, предназначенного для термической дегазации проб, точнее к технике для определения кинетики газовыделения и состава газов в 5 породах и минералах. Цель изобретения - повышение достоверности получаемых результатов и удобства эксплуатации. 10На чертеже представлено предлагаемое устройство.Устройство состоит из О-образной кварцевой ампулы 1, фиксируемой на ползуне,воздушного термостата 2, переключающего 15крана, каналов подвода и вывода газов кдегазатору (не показаны) и электрическойпечи 3 сопротивления. Все перечисленныеузлы, кроме печи, расположены внутри воздушного термостата (например, термостата 20колонок хроматографа), причем кран закреплен стационарно на одной из боковыхстенок и соединен гибкими капиллярами 4с корпусом 5. Ползун выполнен в виде жесткой рамки, образованной планками 6 и 7 и 25направляющими 8. Нижняя планка 7 имеетпрямоугольную выемку с опорным выступом, на.которой устанавливается подпятник9 с отверстиями для ампулы. На концах последней расположены уплотнения 10, Корпус 5 .содержит газовые каналы,соединяющие гнезда для подключения капилляров 4 и глухие отверстия диаметромна 0,2 мм больше внешнего диаметра кварцевой трубки 1; Прижимное усилие корпуса 35к подпятнику создается винтом 11, выполняющим также функции штока при переме-щении полэуна. Винт 11 выведен черезверхнюю крышку термостата наружу и имеет фиксатор положения (не показан). Направляющие 12 установлены междукрышкой и дном термостата. По оси движения ампулы в дне имеется отверстие, черезкоторое она попадает в стационарно уста"новленную печь 3. Газовые каналы посредством капилляров 13 подсоединены кстационарно установленному крану 14, связанному с хроматографом капиллярами 15.Капилляры 4 из нержавеющей стали с внешним диаметром 1,5 мм свернуты в спирали 50(не показаны). Ампула выполнена иэ трубки(кварц улучшенного качества) с внешним диаметром 6,5-7 мм и внутренним диаметром3 - 3,5 мм,Торцы ее оплавлены. Уплотненный материал 10 - фторопласт, силиконовая 55или вакуумная резина. Рабочая температура воздушного термостата 80-90 С, Максимальная температура печи 1200 С.Дегазатор работает следующим образом,Выставляются рабочие температуры термостата и печи. Ампула находится в верхнем положении и отключена краном от газовой линии хроматографа. После ослабления винта 11 путем откручивания ручки, закрепленной в верхней его части и вынесенной за пределы термостата; ее вынимают с устройства совместно с подпятником 9 и уплотнительными кольцами 10. Засыпают предварительно взвешенный об-, разец и ампулу возвращают на место, при этом подпятник 9 устанавливают в прямоугольную выемку нижней планки 7 на опорные выступы. Герметизацию осуществляют за счет раздавливания уплотнений 10 при прижиме винтом 11 корпуса 5 к подпятнику 9. В момент герметизации корпус 5 перемещается по направляющим 8, которые препятствуют смещению его относительно концов ампулы. Внутреннюю полость дега- затора продувают газом-носителем хроматографа. По вытеснении воздуха дегазатор отключают краном от линии газа-носителя и ползун по направляющим 12 переводят в крайнее нижнее положение. Планка 7 ложится на дно термостата, ампула, пройдя через отверстия в нем, попадает в печь, где происходит дегазация образца, После заданной выдержки при установленной температуре ползун возвращается в исходное положение, после чего анализируются выделившиеся газы Благодаря переводу ампулы в термостатированный обьем становится затруднительной адсорбция газов на ее внутренней поверхности. Кроме того, хорошо прогревается также узел сочленения. Если.производится изучение кинетики газовыделения при Т С- сопзт, то после анализа ампула снова блокируется краном и опускается,в печь на очередной промежуток времени и т.д, Анализировать выделившиеся газы, не удаляя ампулы из печи, при решении данной задачи нельзя, так как.в момент анализа дегазация продолжается, Если интересует количество и состав газов в образце и функции от температуры, то используется ступенчатый нагрев, т.е, пока идет анализ в печи устанавливают следующую температуру,Таким образом, конструкция предлагаемого устройства позволяет надежно термостатировать его на всех этапах эксперимента, значительно уменьшить площадь контакта материала уплотненйй с внутренней полостью дегазатора, отказаться от индивидуального термостатирования каналов ввода-вывода газов и переключающего крана, сделать ампулу легкодоступоной даже в горячем состоянии, обеспечить надежную ее герметизацию, что значитель1719967 Составитель А. КубасовРедактор М. Петрова Техред М,Моргентал Корректор М. Максимишинец Заказ 767 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 но увеличивает достоверность получаемых результатов и упрощает эксплуатацию дега- затора. Кроме того, в данной конструкции устройства отпадает необходимость в перемещении крана, а узел крепления ампулы обладает незначительной массой и габаритными размерами, что позволяет легко автоматизировать процесс анализа, чему способствует конструкция самого узла, а также система герметизации,Дегазатор может быть использован для работы с расплавами при высоких температурах (например, вулканическим стеклом), для чего образец перед загрузкой помещают в цилиндрический контейнер.Формула изобретения Дегазатор образцов для газовой хроматографии, включюащий Ц-образную кварцевую ампулу, узел ее крепления, установленный на вертикальных направляющих, подсоединенный к ампуле переключающий кран для ввода и вывода газов, размещенную под ампулой электрическую печь сопротивления, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности пол учаемых результатов и обеспечения удобства в эксплуатации, он снабжен термостатом, охватывающим ампулу и узел ее крепления, с отверстием в дне для опускания ампулы в печь, подсоединенным к узлу крепления ам пулы прижимным приспособлением, выполненным в виде горизонтальных планок, соединенных вертикальными направляющими, нажимной плиты, размещенной между горизонтальными планками с 15 возможностью перемещения по направляющим, и нажимного винта, подсоединенного к верхней планке через крышку термостата, уплотнениями, охватывающими горловину ампулы, а направляющие узла 20 крепления ампулы эареплены между дном икрышкой термостата.