Способ отжига стеклянных ампул

(9 51)5 С 03 В 25 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕ СТВУ(46) 15.03.92, Бюл. М 10Ю (71) Белгородское производственное биофармацевтическое объединение "Биовитамины" им. 50-летия СССР и Белгородский технологический институт строительных материалов им, И.А.Гришманова(56) Авторское свидетельство СССР М 1330089, кл, С 03 В 25/04, 1985.Авторское свидетельство СССР М 1551665, кл. С 03 В 25/00, 1988,Изобретение относится к медицинской и микробиологической промышленности, в частности к производству стеклянных ампул для иньекционных растворов. Цель изобретения - снижение загрязнения и брака.Способ предусматривает, во-первых, производить отжиг не после отрезки колпачка (разрезки сдвоенных ампул) а перед этой операцией, т.е. практически исключается приваривание стеклянной пыли к стенкам ампул. Во-вторых, резко снижается время отжига: с 30-35 мин при отжиге в кассетах до 0,3-2,5 мин (20-160 с). В течение этого промежутка времени при температурах отжига, равных Т 9 - (10-110 С) пыль, попавшая в полость ампул иным путем (из воздуха и т.д.), практически не успевает привариваться к стенкам и легко смывается при последующих операциях, Этому же способствует очень быстрый нагрев и охлаждение ампул,(54) СПОСОБ ОТЖИГА СТЕКЛЯННЫХ АМПУЛ(57) Изобретение относится к способам отжига стеклянных ампул. С целью снижения загрязнения и брака ампулы нагревают до температуры выше температуры стеклования на 10-110 С со скоростью 1000-1600 град/мин, Затем выдерживают при этой температуре в течение 20-160 с. Охлаждают до температуры стеклования или ниже ее на 1-110 С со скоростью 600-1500 град/мин Отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно охлаждают с произвольной скоростью. 1 табл,В третьих, отрезка колпачка (или разрезка сдвоенных ампул) осуществляется при очень высокой температуре Т 9 в .(О-.110 С), например, для стекол НСона равна 500-550 С. Экспериментально установлено, что при такой температуре воздух в полости ампул находится под давлением по отношению к окружающей среде, Поэтому при отрезке колпачка (разрезка сдвоенных ампул) пыль выдувается иэ капилляра, т,е. полностью исключается ее попадание в полость ампулы. Нагрев ампул со скоростью менее 1000 град/мин заметно увеличивает время нахождения ампул в печи, а следовательно, и при высоких температурах. Это увеличивает габариты печи, приводит к деформации капилляра, повышает вероятность приваривания частиц, попавших в полость ампулы, например, из воздуха во время формования, Увеличение скорости нагрева более 1600 С технически сложно осуществить, кроме того, возникающие при таких высоких скоростях времен 1719326 4ные напряжения могут вызывать образование микротрещин и отслоение частиц стекла от поверхности ампул при использовании недостаточно однородного стеклодрота.Отжиг при температуре ниже Тд + 10 С не обеспечивает релаксацию напряжений в течение 20-160 с, Увеличение температуры выше Тя + 110 С вызывает деформацию капилляра.Отжиг в течение менее 20 с даже при максимальной температуре не обеспечивает снятие остаточных напряжений. Выдержка в течение более 160 с вызывает деформацию капилляра и сниМает производительность процесса,Охлаждение ампул до температуры отрезки колпачка со скоростью более 1500 град/мин вызывает появление в стекле остаточных напряжений со скоростью менее 600 град/мин снижает избыточное дэвление в ампуле и увеличивает вероятность попадания пыли в полость ампулы при отрезке колпачка.Отрезка колпачка при температуре выше Т затруднительна, так кэк при таких высоких температурах стекло теряет хрупкость и переходит в высоковязкое состояние. Отрезка колпачка при температуре ниже ТС не обеспечивает чистоты полости ампул от стеклянной пыли, так как снижается избыточное давление в полости ампул.Способ обеспечивает удовлетворительный отжиг (в пределах 30-60 нм/см, Экспериментально установлено, что за указанное время (20-160 с при температуре, равной Т 9 + (10-110 С), напряжения образующиеся при формовании ампул, полностью релэксируют без деформации капилляра, Скорость охлаждения 600-1500 град/мин в интервале стеклования не вызывает появлеййе остаточных напряжений вследствьф очень тонких стенок медицинских ампул.Параметры отжига связаны друг с другом; с увеличением температуры отжига. обычно снижают время выдержки и температуру отрезки колпачка, скорости нагрева и охлаждения, напротив, увеличивают,Способ позволяет исключить попадание стеклянной пыли, образующейся при отрезке колпачка, в полость ампул, что существенно снизит брак ампулировэнных 5 препаратов.Способ реализовали в электрическойопытной установке, позволяющей осуществить необходимые параметры режима отжига. Обьекты испытания - ампулы 10 промышленного производства емкостью1,2,5,10 мл из стекла НС(Тц = 620 С) с химической однородностью 5,5 С. Остаточные напряжения определяли на полярископе ПКС. Наличие пыли определяли с 15 помощью микроскопа (увеличение х 30,х 100). Ампулы отжигали, промывали, наполняли лекарственным препарэтбм и контролировали на присутствие механических примесей, Результаты представлены в тэб лице.Брак ампулированных препаратов впримерах 1-3 не превышал 2, в примере 5-4,00/ В остальных случаях деформации капилляра вызвала брак ампул и заполне ние таких ампул лекарственным препаратом не производилось.Из таблицы следует что отжиг ампул попредлагаемому режиму обеспечивает остаточные напряжения в пределах нормы, ме нее 100 нм/см деформация капилляраотсутствует, загрязнение полости ампул частицами стекла практически не наблюдается, снижается брак готовой продукции.35 Ф ар мула иэоб ретен ияСпособ отжига стеклянных ампул, включающий нагрев, выдержку и последующее охлаждение,отл ича ющий с я тем, что, с целью снижения, загрязнения и брака, ам О йулы нагревают до температуры выше тем., пературы стеклования на 10-110 С соскоростью 1000-1600 град/мин, выдерживают в течение 20-160 с, охлаждают до температуры стеклования или ниже ее нэ 1-110 С 45 со скоростью 600-1500 град/мин, отрезаютколпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно охлаждают с произвольной скоростью.1119326 Результаты испытания предлагаемого режима отжига температура отреэки колпачка,оС Температура отжига, С Скоростьохлаждения,град/мин 730 т 8+1Т 8+10 1 О /510 500 Т 8+80 1000Т 8+12 155 120 110 165 1000 27 50 Составитель Т.буклей эктор В.фельдман Техред М.МоргенталКорректор О,Кундрик Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР5, Раушская наб 4/5 аказ 736 ТиражВНИИПИ Государственного комитет113035, Москва, Ж Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 Скоростьнагреваград//7 Цф/ т 8/620 а/Т 8+130 /750 /8+150 /770/ Времявыдерж"ки, с 170 60. ЭО Т 8/620/Т 8-70 /550Т 8-120 ь/500Т 8/6 гоф/ Остаточные напряжения,нм/см Дефо наци капп ляра Степеньзагрязнения полости ампулпылью