Способ определения содержания примеси в веществах

СОК,З СОГСТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11) О 1 1 ч 250 51) 5 СПИ АНИЕ БРЕ О ГОсуддРстВент 1 ый кОмитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Омский государственный университет (72) Ю.Б.Греков, Н.П.Дивин, А.Т.Шляхов и Н.П.Ярославцев(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ В ВЕЩЕСТВАХ(57) Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ, в частности к спо.обам определения содержания примеси в веществах. Целью изобретения является поеышение чувствительности способа Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ и может быть применено длг, определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах с целью контроля их однородности и управления технологией выращивания совершенных кристаллов.Известен способ определения содержания примеси, включающий измерение разности температур в исследуемом образце и эталоне при непрерывном изменении температуры,Недостатком данного способа является малая чувствительность (1 объемного содержания включений от обьема основного вещества), обусловленная низким быстродействием ( Гяч10 с). при определении содержания металлических включений в полупроводниковых материалах. Охлаждают предварительно нагретые исследуемое и эталонное вещества, помещенные в две ячейки иэ аниэотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, и снимают зависимость дифференциального теплового потока от температуры или времени, а содержание примесей определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примесей, Толщину 1) термоэлементов, образующих стенки ячейки, выбирают из СООтНОШЕНИя Ь /2 К - т,чУкрыт, ГдЕ Ьч -2ПОСтОЯННаЯ ВРЕМЕНИ ПУСтОй ЯЧЕЙКИ; ГкРист - время кристаллизации инородной примеси: К - раэл 1 ерный коэффициент пропорцио- З нальности (К = 1 мм /с). 1 ил. Наиболее близким по технической сущности является способ определения содержания примеси, включающий измерение дифференциального теплового потока при непрерывном уменьшении температуры, при этом содержание примеси определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примеси. 8 качестве теплол 1 ера использована спираль прямоугольной формы, вырезанная иэ кристалла висмута и представляющая собой по существу батарею иэ аниэотропных термоэлементов (АТЭ). Использование такого тепломера позеоляет исключить несущий контейнер и диэлектрические прокладки, Это пр:.1 прочих равных условиях дает увеличение быстродействия до 1.5 с при мини 170050мдльно обндруживаемой мощности 10 Вт.Одако чувствительность микрокалориметра остается недостаточной вследствие узкого быстродействия ( тяч а 1 с) в сравнении с малым временем кристаллизации приме си ткрист -10 с), и на урове 10при-змесь не обнаруживается.Целью изобретения является повышение чувствительности определения содержания металлических включений в 10 полупроводниковых материалах эа счет повышения быстродействия ячейки.На чертеже устройства представлена блок-схема для реализации способа.устройство для определения содержа ия примеси представляет собой дифференциальный микрокалориметр 1, содержащий ячейки 2 и 3, стенки которых ссстолт из дн зотропных термоэлементод 1 . ",исмутоеых ЛТЭ. Толщинд АТЭ выбира ОрддОй или менее 150 мкм, чо Обеспечивает быстродействие ячейки тя.10 с- з И ЕЫПОГНЕНИЕ УСЛОВИЯЬ /2 К= Тяч Tкристгде тяч - посточнная времени пустой ячей ки;Гкист - ВРЕМЯ КРИСтаЛЛИЗаЦИИ ИНОРОДОй примеси;К - размерный коэффициент пропорци- Одльност, равный 1 мм /с.30Ячейки закрывают крышками - микрордзьсмами 5 и 6, При этом ИТЭ, расположенные иа крышках 5 и б, включаются "О:ледоддтельо с ЛТЭ, обгдзующми : е : 23, АТЭ, ОтнссящОс.- к одной ЛД,.ОРМЕ;РИЧЕСКОй Я"ЕКЕ С КРЫШКОЙ, .;,; фы навстречу АТЭ, отноглщмся к ;:ругсй ячейке с крышкой, тем сдм Обес, -; дет. 1,-, ,.ес,-. ы 1=: м из.О слетд,и 1, Г;мед,с; и полость;О О ;и,.,д,.;.;еского ядра 7 из мсдп.брдзовднндя система устанодлед нд т еплООС Оннике 0 через теплопереход 9 из4" трсхтонкостснных трубок, Ндгревдтель 10 с д тепловым экрд Ом арез резьбоеое сседиеие соединяетсл с теплообмеником 8., еренцидльный термоэлектрический с;гнал с ИТЭ поступает на уси:итель 15 (дпр;,.;ер ТГ.-1452) с последусщей записью эт:го сигнала кдк функции температ;р (ги времени) нд Осц.ллсгрдфе 16. Процесс определения содержания примесей осуществляется следуощим образом.Исследуемый образец 17 помещают в ячейку 2, в ячейку 3 помещают эталон 18. Затем ячейки 2 и 3 здкрывают крышкдми - микрораэьемами 5 и б, Запаивают кожухи 11 и 12, откачивдот систему до давления 10 2 мм рт.ст. Собранный микрокалориметр 1 погружают в криогегную х:идкость (жидкий азот) 19. Затем включают нагреватель 10, который нагревает ядро 7, содержащее ячейки с исследуемым и эталонным образцами до температуры, выше температуры плавления инородных примесей, например 130(выбор конечной температуры разогрева диктуется технологическими причинами: рабочий интервал температур термоэлементов, использованный при монтаже установки припоя). После этого ядро 7 ОхлдкдаОт со скоростью 5 град/мин и производят запись дифференциального термоэлектрического сигнала с ЛТЭ, предварительно усиленного усилителем 15, как функцию температуры (или времени), на осциллографе 16.Количественная оценка включений на полученной эависйл 1 ости определяется по высоте скачков, которые образуются за счет выделения энергии в момент кристаллизации включений галлия. Используя градуировочную титровальную кривую, построенную при измерении калиброванных образцов с различным и известным содержанием вклочсний, оценивают искомое содержа н ие вкл ючений.Формула изобретеия Способ определения содержания примеси в веществах, заключающийся в Охлддс и предвдригельнд ;гретых исслед ем Ого и эталонного ссществ, помеисных в две ячейки из днизотропных элементов с тср Оэлект"ческссойстедли и измерении зависимости дифференциального теплового потока от температуры или времени, по которой находят искомую величу, отл и на ю щийся тем, что,с цельо повышения чувствительности способа при Определснии содержания металлических вклюце;ий в полупроеодниксдых материалов, 1 олд;ну термозлеметов, Образ"О- щсх стоки ячейки, вьГ рают нз СООТНОШЕНИЯгЬ /2 К=Гяч ткг стГдЕ яч - ПОСТОялндя дрЕМ; И я,ЕйКИ;скГ,ст - ВрЕЛ 1 я КрИСтаЛГ,ИЗдцИИ ИНОрадной примеси;К - размерный коэффициент пропорциональности (К =- 1 ммг/с).1704050 Составитель С. 6 еловодченкоТехред М.Моргентал Корректор Н. Кучерявая Редактор О, Хрипта Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 58 Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5