Способ получения сополимеров этилена

)5 ЕНИЯ И СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Полиэтилен низкого давления. Научнотехнические основы промышленного синтеза. Л.: Химия, 1980, с.204, 216.Патент США М 4330646,кл. С 08 Е 4/02, 1982.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ЭТИЛЕНА Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к каталитической сополимеризации этилена.Целью изобретения является получение сополимеров, пригодных для изготовления напорных труб с повышенной стойкостью к внутреннему давлению.Соединение 1 п 20 з Р 20 Б(дегидрофосфат индия) получают путем термообработки 1 пР 04 2 Н 20 при 900 С в токе инертного газа.П р и м е р 1. В стеклянный реактор емкостью 500 мл, снабженный обратным холодильником, магнитной мешалкой и двумя воронками для загрузки компонентов, загружают в токе инертного газа 4 г металлического магния, кристаллик йода и 20 мл осушенного гексана. Содержимое реактора нагревают до 68 С и добавляют 4 мл хлористого бутила. После выпадения белого порошка в колбу загружают 40 мл гексана и постепенно добавляют 50 мл хлористого бу(57) Изобретение относится к получению сополимеров этилена с С 6-С 9 альфа-олефином. Изобретение позволяет получить сополимеры, пригодные для изготовления напорных труб с повышенной стойкостью к внутреннему давлению, за счет того, что в процессе сополимеризации этилена с 2,0 - 8,0 мас.% Сб-С 9 - альфа-олефинов в режиме раствора в качестве катализатора используют продукт взаимодействия 32,6 - 44,8 мас.% магнийсодержащего носителя с 40,2- 60,0 мас,% тетрахлорида титана, 2,5 - 13,1 мас,% дегидрофосфата индия и 3,9 - 11,1 мас,% этилбензоата, 2 табл. типа. Реакцию ведут в течение 3 ч при 70- 75 С, затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Получают суспензию, содержащую 16 г смеси хлорида магния и бутилмагнийхлорида, К полученной суспенэии носителя при интенсивном перемешивании и температуре 40 С добавляют 2 г этилбензоата (ЭБ) в 50 мп гексана. После выдержки реакционной массы в течение 1 ч к ней добавляют 1,8 г 1 п 20 зф Р 205. Температуру повышают до 80 С и добавляют 12 мл Т 1 С 4. После декантации маточного раствора катализатор сушат в вакууме при 20 С. Полученный катализатор согласно элементному анализу содержит Т 1 - 1,4 мас.%1 п - 1,9 мас.%, ЭБ - 2 мас.%.В предварительно отвакуумированный автоклав емкостью 1,5 л, снабженный якорной мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают 0,5 л гексана; 12 мл гексена; 0,18 г триэтилалюминия и 0,019 г катализатора и этилен. Полимериэацию проводят при1680707 Количество загружаемых компонентов Пример ЭБ Тп,О, Г,О,загруха мых ком лоненто г т 10 Ь,Носитель мас,Х мас.7,10 2,0 5,0 40,6 гз 47 490 15 39 381 4,4 2,6 1 16 394 120 512 18 60,0 1,3 2 , 16 32,6 17,0 3 16 42,0 9,0 4 16 43,9 9,0 5 16 412 90 б 16 44,8 10,07 16 39,5 11,0 8 16 36,4 1 З,О 41 ъо 5 эо 1311 4 г,9 1,о г,е з,е 1 о,4 з 6,4 ЗО 78 3881,5 4,2 35,7 4,5 11,1 40,5 3,6 8,2 44,0 40,2 4,2 48,5 0,9 46,9 1,0 10,82,52,54,3 51,1 1,9 1 Проложение тдбл,1 Состав катализатора, мас. Ж При- мер Т 1 Молярное отно шение,9 2 180 С, Р=З,О МПа, Н 2=0,5 об,% в течение 10мин, Выход сополимера 93,3 г. Активностькатализатора 892,8 кг ПЭ/г (Т 1+1 и) ч. р и м е р 2 8, Опыты проводят по примеру 1, но варьируют содержание Т 1, и и зтилбензоата, а также вид и количество используемого сомономерэ,В табл,1 представлены сведения о составе катализатора, в табл,2 - о способе сополимеризации и свойствах продукта.Экспресс-метод оценки пригодности полимерного материала для изготовления напорных труб основан на растяжении испытуемого образца полимера при температуре 110 С с постоянной скоростью деформации для определения предела текучести при растяжении (ог), прочности при разрыве ор) и отношения - , Труп (УГ бы выдерживают испытания на внутреннее давление в том случае если значение711 О (7а8,0 МПа, а отношение - 1- 2,0.- Ф гф Формула изобретения Способ получения сополимеров этилена сополимеризацией этилена с 2,0-8,0 мас,% Сб-С 9- альфа-олефинов в режиме раствора в присутствии катализатора на основе соединений двух металлов на магний- "0 содержащемносителе итриалкилалюминия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения сополимеров, пригодных для изготовления напорных труб с повышенной стойкостью к внутреннему давлению, в качестве катализатора используют продукт взаимодействия 32,6-44,8 мас,% магнийсодержащего носителя, полученного реакцией металлического магния с хлористым бутилом с 40,2-60,0 мас.% тетрахлорида титана, 2,5 - 13,1 мас.% дегидрофосфата индия и 3,9-11,1 мас.%зтилбензоатд. т а б л и ц а 1 г мас,Х г мас,ХО Ое СЧь аь Ю