Флюоресцентный способ определения молекулярного веса твердых и жидких полимеров

О П И С А Н И Е 6974ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республикависим т авт. свидетел тва421, 13 421 Зо 73969/23-4 явлено 30.11.196 ием заявкиисоедин МПК С 01 б 0 ДКГосударственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРПриоритет публиковано 01.1 Ч.1964. Бюллетень8 Дата опубликования описа 319 вторзобрет. Ф. Гачковск аявит ЮОРЕСЦЕНТНЬ НОГО ВЕСАПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРДЫХ И ЖИДКИХ ПОЛ ИМЕРОВ еа от одписная группа М 73 Известны способы определения молекулярных весов твердых и жидких полимеров по, интенсивности спектра флюоресценции, Недостатком способов является то, что результатыизмерения зависят от интенсивности изучения,Предлагаемый способ определения молекулярных весов полимеров заключается в измерении смещений сине-фиолетового максимумаих флюоресценции. По этому способу в отличие от известных молекулярный вес полимера определяется более точно, просто и влюбом агрегатном состоянии.Способ осуществляется следующим образом, Для определения молекулярных весовпо смещению сине-фиолетовой полосы флюо.ресценции используют любую установку, применяемую для флюоресцентного анализа (например, спектрограф ИСПс приставкойФЭП) .Твердые полимеры помещают в круглуюстеклянную ложечку ф =15,ил, жидкие - встеклянную или кварцевую кювету, Величинанавески и толщина слоя полимера для способа не имеет значения,Во избежание явлений, связанных с р бсорбцией, спектр флюоресценции всегда ф ографируют с поверхности раствора, В техслучаях, когда в порошкообразном полимерепод влиянием ультрафиолетового облученияпротекает фотореакция, применяют непрерывно продвигающийся под ультрафиолетовым лучом сделанный из тонкой жести желобок с закраинками. Скорость движения желобка подбирается таким образом, чтобы на щель спектрографа попадал свет флюоресценции полимера раньше, чем произойдет фотореакция.Согласно способу можно использовать любые спектральные фотопластинки для области длин волн 400 - 500 льк.После того как получен спектр сине-фиолетовой полосы флюоресценции полимера, прн помощи микрофотометрирования .определяют положение максимума этой полосы и по калибровочному графику определяют молекулярный вес полимера. Для составления калибровочного графика берут несколько фракций одного и того же полимера различного молекулярного веса, снимают спектр флюоресценции и определяют положение сине- фиолетового максимума для всех фракций данного полимера. На основании этого строят график зависимости смещения сине-фиолетового максимума от величины молекулярного веса (ниже для примера приведено пять таких графиков).П р и м ер 1. В качестве примера на фиг. 1 даны микрофотограммы сине-фиолетовых полос в спектре флюоресценции порошкообразных полистиролов различных молекулярных161974 Вес ЯООО Ю ЗЮО Вол, Йс;10 л. Вес. И 7 ООО МОЛ,ЬРС 1 ВОО Оо, Юге ЛООО ЙОЗОООР ао гаа за Йс:Л 7 Ло ИО Ю ВОО ООО аО весов. Микрофотограммы получены путем микрофотометрирования на микрофотометре МФспектров сине-фиолетовых полос флюоресценции полистиролов. Из микрофотограмм видно, как с увеличением молекулярного веса полистирола смещается сине-фиолетовый максимум его флюоресценции в сторону длинных волн спектра. По этим смещениям на фиг. 2 построена зависимость положений сине-фиолетового максимума (точки обозначены крестиками) от величины молекулярного веса полистирола. Точки, обозначенные на диаграмме кружочками, взяты из другой серии измерений. Так получают калибровочный график для определения молекулярных весов полистиролов данной марки.Пример 2. На фиг. 3 показан калибровочный график полимера полипаракарбоэтоксифенилметакриламида, График составлен из микрофотограмм спектров сине-фиолетовых полос флюоресценции четырех фракций этого полимера, По этому графику легко найти молекулярный вес любой фракции полипаракарбоэтоксифенилметакриламнда, Для р Ф фМРр (Мал. бег. 100000Ь Ю(Ы. ЙС. ЦЮООО 6,Ваэтого надо измерить только положение сине- фиолетового максимума в спектре ее флюоресценции.Пример 3. На фиг. 4 показан калибро вочный график полиметилметакрилата. График составлен по микрофотограммам сине- фиолетового максимума спектров флюоресценции полиметилметакрилатов трех молекулярных весов: 180000, 450000 и 1400000 10 (микрофотограммы приведены на фиг. 5). Покалибровочному графику фиг. 4 можно определить неизвестный молекулярный вес полиметилметакрилата, измерив положение сине- фиолетового максимума в спектре его флюо ресценции. Предмет изобретения Флюоресцентный способ определения молс 20 кулярного веса твердых и жидких полимеров,отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, молекулярный вес определяют по сдвигу сине-фиолетового максимума спектра флюоресценции,161974 лаю, мо кап дм шов ат Ми Р 1 ол.бис:1 ОФиСоставителв Н. ОсиповаМ. Печоров Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. Дрожжина едакт аказ 850/1 Тираж 1075 Формат бум. 60;к,90/з Объем 0,35 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4ипография, пр. Сапунов