Способ получения пористой мембраны

)5 В 01 и 69/00 ДЕТЕЛЬСТ 1-26 х мембо в меугих отизобреости по ческийпубликанае обьедииицов,Т.А.Смир- .Смирнов увеличе- копориспористый кодиспер амического порошк отношение д составляет термообрабо дяного пара тельную тер при 400-600 СТО спосо(21) 4469413/3(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРМЕМБРАНЫ(57) Изобретение относитс Изобретение относится к способам получения керамических и металлических тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии, пищевой промышленности; для разделения веществ, ультрафильтрации и т,д,Целью изобретения является повышение равномерности пористой структуры мембраны и увеличение прочности соединения микропористого слоя с носителем.Сущность способа заключается в следующем.На поверхность пористого проницаемаго носителя из керамики или металла наносят суспензию, твердая Фаза которой представляет смесь высокодисперсного керамического или металлического порошка и порошка алюминия, соотношение диаметров частиц которых бам получения тонкодисперсн ран и может быть использова дицине, химии, пищевой и др раслях промышленности, Цель тения - повышение равномерн ристой структуры мембраны и ние прочности соединения то того слоя с носителем, Микр слой Формируют из смеси выс сного металлического или ке и порошка алюминия, саров частиц которых ,05, предварительную роводят в среде вопри 140-170 С, а окончаообработку осуществляютС, 1 табл. составляет 0,1-0,05. При этом суспензия заполняет паровые каналы носителя на глубину, не превышающую двух диаметров пор носителяПосле сушки носитель с нанесенным слоем помещают в камеру автоклава, где проводят предварительную термообработку в сре- де водяного пара при 140-170 С. Окончательной термообработкой на воздухе при 400-600 С формируют пористую проницаемую мембрану.В процессе термоабработки в среде водяного пара частицы порошка алюминия интенсивно окисляются, в резуль- тате чего объем частиц по сравнению с исходным возрастает в 1,5-2 раза.Поскольку частицы заключены в замкнутом паровом пространстве носителя, то в объеме порошковой смеси возникают значительные механические напря 1561999жения, под действием которых происходит уплотнение высокодиперсного порошка, заполняющего поровое пространство между частицами алюминия, и са 5моспрессонывание порошковой смеси впоровых каналах носителя,Окончательная термообработка способствует превращению гидрооксидаалюминия, сформированного на частицах алюминия при обработке в средеводяного пара, в кристаллический оксид, В результате превращения площадьоксида, покрывающего частицы, уменьшается, обнажаются участки металлаи происходит дополнительное окисление алюминия, уплотнение вь 1 сокодисперсного порошка, упрочнение порошковой смеси в поровых каналах носителя и формирование мембраны с микропористым слоем.При температуре обработки водянымпаром ниже 140 С объем частиц алюминия увеличивается не более чем на 1030/. Вследствие этого самоуплотнениепорошковой смеси в поровых каналахосуществляется неполностью. Происходит вынос частиц высокодисперсногопорошка из поровых каналов при повышенном давлении газа или жидкости,При температуре водяного пара более170 С его равновесное давление возрастает до 10-12 атм, что технологически невыгодно.При температуре окончательной термообработки более 600 С происходитчастичный выход квазирасплава алюминия в поровое пространство, чтоуменьшает равномерность структурымикропористого слоя. При температуре 40оменее 400 С гидрооксид алюминия неполностью превращается в оксид,вследствие чего не происходит допол"нительного окисления порошка алюминия и уплотнения порошковой смеси. Соотношение диаметров частиц высокодисперсного порошка и порошка алюминия 0,1-0,.05 обеспечивает мак-симально плотную упаковку частиц в 1 50 смеси за счет заполнения порового пространства между частицами алюминия, частицами высоксдисперсного порошка, Это позволяет добиться максимального самоуплотнения порошковой смеси в процессе предварительнои термической обработки в среде водяного пара и обеспечить равномерную структуру -микропористого слоя,При соотношении диаметров частицв смеси более 0,1 не обеспечиваетсяплотная упаковка частиц, уменьшаетсянасыпная плотность, частицы высокодисперсного порошка попадают в область контакта между частицами алюминия. В результате формируется микропористая структура с отдельнымикрупными порами,При соотношении диаметров частицменее 0,05 происходит сегрегациявысокодисперсного порошка в смеси,неравномерное заполнение пространства между частицами алюминия и образование крулных пор в микропористом слое,Существенным отличием предлагаемого способа от известного является то,что совокупность операций, включающихсмешивание высокодисперсного металлического или керамического порошка спорошком алюминия, соотношение диаметров частиц которых составляет О,10,05, предварительную термообработкув среде водяного пара при 140-170 Си окончательную термообработку при400-600 С позволяет осуществить само- .уплотнение порошковой смеси в поровыхканалах заготовки и добиться максимально плотной упаковки частиц всмеси. Этим достигается увеличениепрочности соединения микропористогослоя с носителем и повышение равномерности пористой структуры мембраны.П р и м е р 1 (по прототипу). Пористую заготовку из оксида титана,Максимальный размер пор полученной,мембраны 1-3 мкм, средний размер пор0,2-0,7 мкм. После 4 ч продувки сжатым воздухом под давлением 2,5 атммаксимальный размер пор увеличиваетсядо 8-10 мкм.П р и м е р 2. Водной суспензиейсмеси порошков Б 1 С со средним диаметром частиц 1-1,5 мкм и алюминия ПА-ВЧсо средним диаметром частиц 10-20 мкмпокрывают поверхность пористой заготовки иэ титана с диаметром пор 120150 мкм так, чтобы поровые каналы за-готовки были заполнены суспензией на .глубину 1-1,5 диаметра пор заготовки,После сушки при комнатной температуре на воздухе заготовку помещают вкамеру автоклава и,подвергают обработке водяным паром при 150 С в теФормула изобретенияСпособ получения пористой мембраны, включающий изготовление пористоРезультаты исследования свойств пористых мембран 4 Соотношение Размерпор,средимкм Примечание Окончат.то,С Предвар,то,С Размерпор,макс.,мкм Способ полу- чения частиц Известный 0,2-0, 7 11 ОО 0,075 160 0,8-1,2 Предлагаемый 0,2-0,5 о,1-о,б боо о,7-1,0 О,1 17 о 140 йоо о,о 5 1-1,5 0,2-0,7 о,о 75 120 55 о 8-1 г 0)075 160 650 порыНарушение верхнейграницы диапазонасоотношения диаметров частиц Нарушение верхнейграницы диапазона соотношения диаметров частиц Нарушение нижнейграницы диапазонасоотношения диаметров частиц 160 550 1,5-2,5 0,5-0,8 0,2 160 г-з О,О 1 о,1-о,7 55 о 160 О,О 1 550 0,1-0,7 Составитель Л.ЮлдашеваРедактор А.Шандор Техред М.Дидык Корректор М,Кучерявая Заказ 1020 Тираж 543 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, И, Раушская наб д, 4/5ж юе.Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101 5 15 чение 6,5 ч. Затем заготовку отжигают на воздухе при 550 С в течение 1 ч, Соедний размер пор полученной мембраны 0,1-0,5 мкм, максимальный 0,7-1 мкм. После 4 ч продувки сжатым воздухом под давлением 2,5 атм максимальный размер пор не изменяется.В. таблице приведены результаты исследования мембраны, полученные при различных режимах.Как показывают исследования, предлагаемый способ позволяет увеличить прочность соединения микропористого слоя с заготовкой и повысить равномерность пористой структуры мембраны,619996го проницаемого носителя, нанесение микропористого слоя на поверхность носителя с одновременным частичным 5заполнением поровых каналов предваУрительную и окончательную термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения равномерности пористой структуры мембраны и увеличения прочности соединения микропористого слоя с носителем, микропористый слой выполняют из смеси высокодисперсного металлического или керамического порошка ипорошка алюминия, соотношение диаметров частиц которых составляет 0,1-0,05, предварительную термообработку проводят в среде водяоного пара при 140-170 С, а окончательную термообработку осуществляют 20 при 400-600 С.После продувки сжатым воздухомразмер пор макс.увеличился до10 мкмСередина диапазонаВерхняя граница диапазонаНижняя границадиапазонаНарушение нижней границы диапазона предварительной ТОНарушение верхней границы диапазона окончательной ТО Выход расплавленного алюминия в