Способ количественного определения нитритов

/317 пособамнитритов т быть исевых продук яется пои точности О, Бюл. У 6исследовательскийи Горьковском госрситете им. Н.И. инсти- дарст- обачев еского аствораина илиилина илиората нат(8-2):1индикаанион М Хим(57) И ПР ода анали тся к аналитио к способамеления нитрих, и может быизе пищевых Изобретение относической химии, а именколичественного опредтовв водных раствориспользовано при аналпродуктов.Целью изобретенияшение чувствительносопределения. в яе и и точност мл анализирусодержащего мг/мл Ма%з,раствора объем допо т ен цио 1 м платиновым хлоридсеребия, заполненхлорида натеси анилина 1. астратом ещива ОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(21) 432561 (22) 09. 11. (46) 15. 02(71) Научно тут химии пр венном унив ского.А. Гурьев, Г.М. ЛизуноСлободянюк43257:546.173(088.8)ильямс У.Дж,Определениеия, 1982, с. 142-150,ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОРИТОВзобретение относится к емого водного р вора, 0,69 мг/мл ИаЮ и 0,60 добавляют 1,5 мл 5 Х-ного бромида натрия, доводят 20 мл 1 н, НС 1 и титруют метрически с индикаторнь электродом типа ЭПВи ряным электродом сравнен ным насыщенным раствором рия, водным. раствором см (5 10 М) с тетрафенилб в соотношении 2: 1. Перем ческой химии, а именно к сколичественного определенияв водных растворах, и можепользовано при анализе пищтов, Целью изобретения явлвышение чувствительностиопределения. Поставленнаягается путем потенциометрититрования анализируемоговодным раствором смеси анилего производных - и-хлорани-броманилина и тетраФенилрия в молярных соотношенияпри рН 0-2 с использованиеторного платинового электр ществляют с помощью магнитной мешалки. Снимают показания рН-метра по шкале ЭДС. По полученным данным стро- Я ят кривую титрования, по которой определяют точку эквивалентности. Ювао Результаты определения нитритовСЛ предлагаемым способом (примеры 1-7) представлены в табл.1.а л., С 4 Как видно из представленных в та л.абл. 1 данных, предлагаемый способ позволя- фФ ет повысить чувствительность определе- (О ния нитридов до 5 10 И при сохране- М нии высокой точности определения.При определении нитритов в присутствии нитратов по способу-прототипу ошибка определения составляет 50- 3 52 отн,7.,П р и м е р 8. К 2 мл 0,01 М водного раствора Бай добавляют 1,5 мл 57-ного раствора бромида натрия, доводят до 20 мл 1 н. НС 1 .и титруют водным 0,01 М раствором п-хлоранилина,(п=5,Р=О,95) При- Введено ИаИО Концентрация о-нитроанилина в титранте,М Соотношение анилина итетрафенилбората натрия мер моль/л мг 1,34+ 0,03 0,03 (5, 82+0,08)10 О, 04 (1,3+0,3) 100,10 (5 50 5) 10 0 18 (1,3 ф 0,7)100,26 (5,4 ф 0,9) 10 з 0,31 1,38+0,08 0,06 5 105 10 З1105 101 10" +5 105 10 1 1,382 6,9103 1,38 104 6,9 105 1,38 10б 6,9 107 1,38 0,69 510 110 5 10 110 5 10" О, 69 2:1 8:1 8,"1 8:1 8:18:1 1:О При этих концентрациях нитрит по способу-прототипу не определяется. как в примере 1. Общее, изменение потенциапа составляет 140 мВ. Время титрования 20 мин,Введено МаЮ 38 мг.Найдено ИаМО (1, 37 г О, 05) мг,5Бг=0,04, п=5,П р и м е р 9. Берут 2 мл водногораствора 0,01 М раствора КИО, Далеепоступают, как в примере 1. Соотношение и-хлоранилина и тетрафенилбората4:1. Время титрования 15 мин,Введено КМО 0,7 0 мг.Найдено КМО (О,бб+0,02) мг,Яг = 0,025, и = 5. 15П р и м е р 10, Берут 2 мл0,01 М водного раствора Вам, далеепоступают, как в примере 1. ОтношениеП-броманилина к тетрафенилборату витранте 10; 1, 20Введено ИаИО 0,70 мг,Найдено ИаЮ (О, 62+0, 05) мг,п= 5В этом случае имеет место систе Матическая погрешность, и результат Не отражает истинное содержание нитритов в пробеП р и м е р 11. Берут 2 мл 0,1 М Родного раствора ИаИО, далее посту" 30 пают, как в примере 1. Отношение анилина к тетрафенилборату в титранте 1:1.Введено ИаИО 0,70 мг.Найдено, ИаИО (О, 53+0, 06) мг,Как в примере 10, имеет место ошибка определения.Таким образом, только при соотношении анилина и тетрафенилбората натрия (8-2);1 наблюдается хорошая вос проиэводимость и достоверность результатов.П р и и е р 12. В вытяжках лука,огурцов, салата, а также в пастериэованном молоке, яблочном соке и помидорном рассоле количественно нитритыне обнаружены. Титрованием пробы предлагаемым способом, как в примере 1,нитриты не обнаружены,При введении 0,70 мг/мл ИаИОв указанные объекты по предлагаемомуспособу обнаружено (О, 66+0,04) мгИаМО.Таким образом, компоненты, составляющие основу вышеуказанных пищевыхи сельскохозяйственных продуктов, немешают определению в них нитритов,В табл. 2 представлены результатыопределения нитрита предлагаемый способом при разных значениях рН анализируемого раствора.Как видно из представленных втабл. 2 данных, оптимальное значение рН анализируемого раствора 0-2,Формула изобретения Способ количественного определения нитритов путем потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве титранта используют водный раствор смеси анилина или его производных и-хлоранилина или и-броманилина и тетрафенилбората натрия в мо" лярных соотношениях (8-2): 1 и титрование ведут при рН 0-2,1543293 Таблица 2 Бг Введено Значение Найдено ИаМО,ИаЮ мг рн мг 1,38 Титрование не идет Составитель Н. КуцеваТехред М.Дидык Корректор И. Муска Редактор И. Рыбченко Заказ 395 Тираж 487 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул . Гагарина, 101 1,38 0 1,34+0,031 381 1 39 О 041,38 2 1,37+0,051,38 3 0,75+0,10Систематическая ошибка 0,03 0,04 0,04 О, 05 составляет 457.