Способ определения тяжелых металлов

(51) 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕККЦЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к способуатомно-абсорбционного определения кадмия, свинца, никеля и цинка. Цельизобретения - повышение чувствительности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени,Предел обнаружения составляет 0,0020,01 мкг/мл. Концентрирование тяжелыхметаллов из раствора проводят волокнистМм хелатным сорбентом, полиакрилнитрилом, модифицированным группамимеркаптобензтиазола (ТИОПАН) прирН раствора 6,5-9 при соотношенииобъема раствора и массы сорбента1000: 1, а атомизацию проводят в графитовых печах в присутствии 4"5 Х"ного раствора аскорбиновой кислоты.3 табл.Изобретение относится к способуатомно-абсорбционного определениякадмия, свинца, никеля и цинка.Цель изобретения - повышение чув 5ствительности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращениевремени.Способ осуществляется па пробахприродной воды и модельных растворах,10П р и м е р 1, Б коническую колбупомещают 1 л профильтрованной анали"зируемой воды, приливают 3 мл сернойкислоты (1:) и 0,5 г персульфатааммония. Раствор нагревают до кипения. После остывания раствора нейтрализуют избыточную кислоту с помощьюраствора аммиака, добавляют 0,5 мл1 И раствора нитрата натрия и доводятрН до 7. К раствору добавляют 1 гхелатного, волокнистого сорбента полиакрилнитрила с привитыми группамимеркаптобенэтиазола (ТИОПАН) и перемешивают на электромеханическомвибраторе в течение 45 мин. Затемсорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой и тщательно отжимают воду стеклянной палочкой. К сорбенту добавляют 5 мл 1 М растворафазотной кислоты, перемешивают и ос,тавляют на 15-20 мин. Раствор слива"ют, а затем обработку сорбента повторяют новой порцией кислоты (5 мл),Растворы объединяют и упаривают дообъема 5 мл,В графитовую печь вводят 50 мкл 35буфера 4%-ного раствора аскорбиновойкислоты, производят высушивание при100 С, а затем в атомизатор добавляютанализируемый раствор и объеме 50 мкл,Термическую обработку раствора произ-водят автоматически по программе приследующих параметрах: высушивание1 мин при 100 С, озолеи 10 с прио450 С атомизация 5 с при 2500 С.45Атомное поглощение кадмия, свинца,никеля и цинка измеряют по резонансным линиям: 228,8; 283,3; 232,0;213,8 соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочнымграфикам, построенным по растворамсравнения, полученным путем сорбцииизвестных количеств определяемых элементов и последующей их песорбции(аналогично анализу проб),Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с изв"стным содержанием тяжелых металлов,Результаты сорбционноатомноабсорбционного определения тяжелых металлов в природной воде (натрий-кальциевого гидрокарбонатного типа) при п=5, р=0,95, где п - количество определе" ний, р - статистическая достоверность, 8 - относительное стандартное отклонение, представлены в табл. 1.Иэ таблицы 1 следует, что воспроиэводимость определений характеризуется относительным стандартным отклонением 0,04-0,09 для содержаний элементов, приведенных в этой таблице.Предел обнаружения кадмия, свинца,сникеля и цинка составляет 0,002;0,01; 0,02; 0,005 мкг/мл, соответственно.Данные о степени извлечения кадмия, свинца, никеля и цинка, %, на хелатном сорбенте ТИОПАНиз природной воды в зависимости от соотношения объема воды Ч и массы сорбента ш (рН7, Ч=1000 мп, С =2 мкг/л) представлены в табл.2Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигают при соотношении 7:щ=1000, т,е. на 1 л раствора необходимо 1 г сорбента.Кадмий, свинец, цинк, никель практически полностью извлекаются (98%) с помощью сорбента ТИОПАН.1 в интервале рН 6,5-9. При изменении границ интервала рН раствора степень извлечения резко падает.Зависимость атомного поглощениятяжелых металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь, представлена в табл,З,Таким образом, предложенный способ определения тяжелых элементов по сравнению с известным имеет следующие преимущества: выше чувствительность определения и селективность определения (определению не мешают Са, Мд, К, Иа, Т., Ге, А 1), меньше время анализа и трудоемкости процесса, исключаются трудоемкие процессы упаривания больших объемов воды, а также введение дополнительных реагентов для осаждения.Предлагаемый способ позволяет получать аналитические концентрапии в полевых условиях, вследствие чего отпадает необходимость транспортировки больших количеств проб воды.формула изобретенияСпособ определения тяжелых металлов, включающий сорбционное концент"143 Т а блица 1 Найдено по известному способу, мкг/л Металл Найдено по предложенному способу, мкг/л без введения до- с добавкой бавки, мкг/л - 1 мкг/л Ме 0,0; Кадмий 0,060 О, 11 0,050 + 0,005Свинец 0,18 0,09 0,20 + 0,02 1,06 1,25 0,06 0,05 Никель 0,25 0,15 0,32 ф 0,03 1,30 0,05 ф 0,008 1,07 0,09 Цинк ФЧувствительность известного способа не определить элемент в отмеченных пробахТ а б л и ц а 2 позволяет Т а б л и ц а 3е Степень извлечения из при 30родной воды, Е Концентрация аскорбиновойкислоты, Е Соотношение объеАтомное поглощение Еадмий Свинец Никель Цинк ма водыи массысорбента17/ш Кад- Сви- Никельмий нец Пинк О, 11 0,08 0,16 0,18 35 1000: 2 98 98 9,9 98 98 99Заказ 6070/43 Тираж 847 Подписное ВЯИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Уагород, ул. Проектная, 4 рирование кадмия, свинца, никеля ицинка и атомизацию десорбатов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения увствительности иселективности, упрощения процесса исокращения времени, сорбционное концентрирование проводят волокнистым 1000:О, 75 92 90 94 1000:0,5 86 84 82 1000:0,25 68 70 60 9494хелатным сорбентом, полиакрилнитрилом, модифицированным группами мер" каптобепзтиазола при рН раствора 6,5- 9,0 при соотношении обьема раствора и массы сорбента 1000:1 а атомизацию производят в присутствии 4-57- ного раствора аскорбиновой кислоты,