Способ получения магнитного порошка для магнитной записи

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСИИ КРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕКНЬЧ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРыт ОПИСАНИЕ И аМ 4ъю ю ПАТЕНТУ13. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИХ МАГНИТНОГО ПОКЛ ДЛЯ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ(57) Изобретение относится к способуполучения магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гидратаокиси железа для магнитной записи.Цель изобретения - ускорение процессавосстановления при сохранении высоких магнитных свойств. В галонный реактор, снабженный мешалкой, наливают60 л воды. Воду подкисляют ло рН 1,5с помощью концентрированной солянойкислоты. Во время перемещивания раствора добавляют 5,448 кг осадка после(21) (22) (31) (32) (33) (46) (71) (72) Герм (53) (56) кл.П кл. (54) РОШ 2953002/22-0229.07.806179730.07.7911823.0888. Бюл. У 31Пфайзер Пигментс ИнЛуис Джеймс. Дизикесн Родриан (08)621.762.2 (088.8)Патент США В 36633148-105, опублик. 19тент США У 3607220,5-05 АА, опублик, 1 фильтрования лепидокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно дислергнруют.Через 15 мин к суспензии добавляют подкисленный раствор трихлорида сурь а, содержащей 6,58 г сурьмы. рН суслензии доводят до 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра, Затем добавляют водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содержащий 30,22 г олова. рН суспензии поднимают до величины 3,3. Покрытые частицы фильтруют, промываютои сушат при 82 С. Осушенный покрытый продукт затем дегидратируют за счетОнагрева до 408-410 С в течение примерно 60 мин и выдерживают при этой температуре в течение 109 мин в присутствии воздуха во вращаемой колонне, Приблизительно 50 г полученной покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливают в водороде до металлической формы и лассивируют. Восстановление до металла осущест-. вляют в течение 53 мин (коэффициент восстановления 0,58). 1 олученная лен та имеет следующие магнитн и свойства: коэрцитивная сила Н, 117 б Э; остаточный магнетизм В 2415 с; квадратность В/Н, 0,76. 1 з.п, ф-лы, 1419510Изобретение относится к способуаполучения магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гндрата окиси железа для магнитной запич5 си с высокой коэрцитивнои силои для улучшения обрабатываемости на длине волны, хорошей ориентируемостью и высоким магнитным моментом для достижения высокого выхода и хорошей химической стабильности для свободного обращения и длительного хранения и может найти применение в различных областях магнитного размножения, например для размножения с высокой скоростью для хранения данных (в виде дисков или магнитных лент) и магнитной записи в форме звуковых 10 и видеолент. Цель изобретения - ускорение процесса восстановленияпри сохранении высоких магнитных свойств.Сущность изобретения состоит в ускорении скорости восстановления посредством использования покрытия соединением сурьмы перед восстановлением.Увеличение скорости восстановления может быть представлено термином Коэффициент восстановления", который может быть определен как частное от деления времени восстановления окиси железа или гидрата окиси железа, покрытых соединением сурьмы, на время восстановления окиси железа 35 или гидрата окиси железа без покрытия сурьмой, причем оба восстановления осуществляются при одних и тех же условиях, а именно: весе образца, скорости потока водорода, температу ре и т.д. Время восстановления является таким количеством времени, которое необходимо для восстановления окиси железа ипи гидрата окиси железа иэ магнетита до металлической формы. 45Соединения сурьм, пригодные для покрытий - это окиси сурьмы, оксихлориды, хлориды, сульфаты и оксигидроокиси сурьмы.Небольшие количества олова в покрытии не влияют на скорость восстановления, но позволяют улучшить магнитные свойства.Преимущественными окисями железа или гидрата окиси железа, которые могут использоваться в качестве исходных материалов, являются порошки с частицами игольчатой формы. В эту группу могут быть включены окись железа или гидрат окиси железа, модифицированные другими металлами, такими как кобальт, хром и никель.В качестве окиси железа или гидрата окиси железа используют гаммаокись железа, магнетит, гематит илижелтую окись железа, выбранную изгетита или лепидокросита.Способ осуществляют следующимобразом,Преимущественно используется дляосаждения лепидокроситная форма гдрата окиси железа, которая фильтруется и промывается, а затем повторносуспендируется в воде, рН которойустанавливается на величине 1,О с помощью концентрированной соляной кислоты. Водный раствор трихлорида сурьмы, содержащий достаточное количествоконцентрированной соляной кислоты дляподдержания сурьмы в растворе, добавляется к суспензии гидрата окиси железа во время перемешивания смеси,рН смеси затем устанавливается на величине примерно 1,5 с помощью водного раствора едкого натра для завершения осаждения соединения сурьмы начастицах гидрата окиси железа. Водный раствор олова, содержащий хлориддвухвалентного олова и достаточноеколичество концентрированной солянойкислоты для поддержания олова в растворе, затем добавляется к суспензиигидрата окиси железа, покрытого соединением сурьмы. рН суспензии затемустанавливается на величине 2 длятого, чтобы закончить осаждение гидроокиси олова или оксигидроокиси олова на покрытие частиц.Суспензия затем фильтруется, осадок промывается и сушится. Высушенный осадок после фильтрования затемразмельчается до необходимого размера. Размельченный покрытъш гидратокиси железа дегидратируется, затемвосстанавливается до металлическойформы в реакторе с пневдоожиженнымслоем при температуре примерно 350 Сов атмосфере водорода, После того,как восстановление закончено, металлические частицы стабилизируются всмеси воздух - азот,ГС целью оценки свойств полученногматериала из готавлив аютс я ма гнитныеленты с использованием виниловогосополимера следующего состава (всечасти в составе указаны в массовыхпроцентах, с использованием 157. по141951 60 120 60 500 500 35 40 45 Подписное ВН 1111111 Заказ 4170/58 Тираж 741 Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 массе магцитцых частиц, содержащихсяв магнитном материале):Магнито и материал 840Эфир метилабецтима леицоного гликоляВини новая смола11 ластификаторИетилиэобутилкет гнТолуол 10Лиоксилсульфосуксицат натрия 33,5Эта смесь затем раэмалывается вшаровой мельнице н течение 20 ч, Состав наносится ца основу из полиэтилентерефталата н Форме трехдюймовойполосы. В то время, как нанесенноепокрытие остается влажным, оно проводится сквозь магнитное поле дляориентировки частиц, после чего полоса сушится и может каландироваться,уплотняться или полироваться. Наконец она раэрезается на необходимуюширину и затем цакручивается на валки или барабаны с натяжением, Толщина покрытия примерно 288-332 микродюймовов,П р и м е р, В галоццый реактор, снабженный мешалкой, размещается 60 л воды. Вода подкисляется до величины рН 1,5 с помощью концентрированной соляной кислоты. Во время перемешивания раствора добавляется 5,448 кг осадка после фильтрования лепидокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно диспергируется. Через 15 мин к суспенэии добавляется подкисленный раствор трихлоридг сурьмы, содержащий 6,58 г сурьмы, рН суспенэии устанавливается до величины 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Затем добавляется водный раствор подкисленного хлорида двухвалентцого олова, содер"ащий 30,22 г олова, рН суспенэии поднимается до величины 3,3 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Покрытые частицы Фильтруются, проо мываются и сушатся при 82 С. Осушенный покрытый продукт затем дегидра 0тируется за счет нагрева до 408 -410 С н течение примерно 60 мин иныдержинается при этой температурен течение 109 мин в присутствии воз-.духа во нращаемой колонне, Приблизительно 50 мг таким образом полученцои покрытой дегидратированцой окисижелеза восстанавливается в водородедо металлической формы и пассивируется. Восстановление до металлЯ осуществляется в течение 53 мин, соответствуя коэффициенту восстановления 0,58.600 г дегидратированного продуктаполученного согласно примеру, восстанавлйвается в колонне с псевдоожиженным слоем в водороде н течение 51 мин,затем соединяется со снязукцим веществом, и иэ него изготавливаетсямагнитная лента, Полученная лентаимеет следующие магнитные свойства;Коэрцитивная сила,Н, Э 1 76Остаточный магнетизм,Гс 2415Квадратнос ть, В/Н , О, 76причем Н - напряженность поля, равная 3,0 кЭ.Формула изобретения1. Способ получения магнитного порошка для магнитной записи, включающий осаждение гидроокиси или оксигидроокиси олова на исходном порошкесоединения окиси железа, выбранномиэ группы, содержащей окись железа,гидрат окиси железа, модифицированнуюокись железа или модифицированныйгидрат окиси железа, и последукцеевосстановление водородом, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюускорения процесса восстанонления присохранении высоких магнитных свойств,перед осаждением гидроокиси оловаца исходное соединение окиси железаосаждают соединение сурьмы, причемсодержание сурьмы составляет 0,5%, асодержание олова 2,4% по отношениюк массе окиси железа.2Способ по п.1, о т л и ч а "ю щ и й с я тем, что модифицированныйгидрат окиси железа дегидратируютперед восстановлением.