Устройство для заполнения хроматографических колонок

(57)поль ИЧЕСКИХ КОЛОН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Специальное конструкторское бюро Института органической химииим, Н.Д, Зелинского и Институт биоганической химии им. М.М. Шемякина(56) Ме 11 юй раИпд оГ со 1 ишш ГогсЬгоша 1 одгарЬУ, Апа 1 уса 1 селеш.,1977, 49, р. 1958.Авторское свидетельство СССРВ 851263, кл. О 01 Б 31/08, 1975. Изобретение предназначено для исзования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения состоит Ю пбвышении эффективности и воспроизводимости процесса заполнения колонок. Устройство состоит из насоса, термостатированной емкости для суспензии, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки и заполняемой колонки. На линии для подачи суспензии в форколонку дополнительно установлен проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная лигия от насоса, а перед форколонкой размещен дополнительный источннк ультразвуковых колебаний, 1 з.п. ф-лы, 1396049Изобретение относится к хроматографии, в частности высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), и может найти применение для заполне 5 ния аналитических и препаративных коло-, нок микрочастицами сорбента.Целью изобретения является повышение эффективности и воспроизводимости процесса заполнения хроматографи ческих колонок.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.Устройство для заполнения хроматографических колонок включает последова"1 5 тельно соединенные насос 1, термостатированную емкость 2, проточный термостат 3, выполненный в виде двух трубчатых электронагревательных элементов 4 и 5, коаксиально вставленных 20 друг в друга, форколонки 6 и колонки 7, заполняемой сорбентом. Обе колонки 6 и 7 помещены в термостат 8. Проточный термостат 3 снабжен датчиком 9 давления, установленным на вхо де потока суспензии, датчиком 10 температуры и источником 11. Ультразвуковых колебаний, установленными на выходе из проточного термостата 3. Между насосом 1 и емкостью 2 с сус пензией сорбента имеется байпасная линия 12 для подачи чистой суспендирующей жидкости в поток суспензии. Клапаны 13., 14 и 15 прецнаэначены для переключения потоков суспендирующей жидкости, Устройство снабжено блоком 16 управления параметрами процесса заполнения колонки сорбентом.Устройство работает следующим образом, 40В емкость 2 для суспензии через отверстие, предназначенное для крепления датчика 9,цавления, заливают суспензию сорбента. Устанавливают датчик 9 давления. При закрытых вентилях 15 и 13 и открытом вентиле 14 включают насос 1, прокачивая растворитель через линию 12 дополнительного потока в проточный термостат 3, форколонку 6 и колонку 7, одновременно устанавливая на блоке 16 управления необходимую температуру в проточном термостате 3. По достижении заданных температур открывают вентиль 15 и закрывают вентиль 14, При. заполнении колонки в режиме градиента кон-, центрации сорбента регулировкой вентилями 15 и 14 устанавливают соотношение потоков через емкость 2 для суспензии и линию 12 дополнительного потока. Включают источник 1 ультразвуковых колебаний. Заполнение колонки проводят до тех пор, пока не будет достигнуто устойчивое платО по давлению, контроль которого вместе с регулировкой температуры проводят с помощью датчиков 9 и 1 О,Наличие в устройстве проточного термостата, размещенного между емкостью для суспензии и форколонкой, линии дополнительного потока суспендирующей жидкости и источника ультра" звуковшх колебаний, установленного в потоке суспензии после проточного термостата перед форколонкой, позволяет достигать воспроизводимости заполнения колонок одной и той же партией сорбента в пределах +57 относительного стандартного отклонения. В отличие от известных устройств для заполнения хроматографических колонок, описанное устройство позволяет получать колонки для ВЭЖХ повышенной разрешающей способности с приведенной высотой, эквивалентной теоретической тарелке, на уровне 2,0-1,Зйр в зависимости от типа применяемого сорбента при факторе асимметрии на 1 ОЕ-ной высоте пика не более 1,1-1,2.Предлагаемое устройство расширяет область возможных способов заполнения колонок (динамический, с применением вязких растворителей, в режиме градиента концентрации сорбента, с температурной радиальной компрессией и дургие), что позволяет рассматривать его в качестве универсального устройства.Формула изобретения1. Устройство для заполнения хроматографических колонок, состоящее из последовательно соединенных коммуникациями насоса для подачи суспендирующей жидкости, термостатированной емкости для суспензии сорбента, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки, заполняемой колонки, установленной в термостате, а также включающей блок управления, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности и воспроизводимости процесса заполнения хроматографических колонок, между емкостью для суспензии сорбента и фор1396049 Ю. Султанов к Составител Техред М.Ди орректор М. Максимищи дактор М, Бандура Тираж 84 аз 2489 одписноСССР рственного комитета обретений и открыти Ж, Раушская наб,ВНИИПИ по д 13035, мосудам кв оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная колонкой установлен дополнительный проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная линия, предназначенная для прокачки чистой сус 5 пендирующей жидкости, а на его выходе перед форколонкой размещен дополнительный источник ультразвуковых ко-, лебаний. 2, Устройство по и, 1, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что дополнительный проточный термостат для суспензии выполнен в виде двух коаксиальных трубчатых электронагревательных элементов, зазор между которыми является коммуникацией для суспензии сорбента.