Способ получения калибровочных смесей паров атмосфер формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления

,Бюл. У 41й научно-исследо-конструкторскых строительных ватель й инс- материс альцев Курсимия,и оГсэе 11.р, 11 газос. 206 1 ГГцО,БР ОВОЧНЫХМАПЬДЕ ГИДА ВО ДЛЯ ЕГО ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Гольберт К.В, и дрвой хроматографии. М.: ХИейЬод Еог са 11 Ьгай 1 оэ 1 оп Ййтхсеэ. 01 есе ВцэЙпа 1. СЬеп)., 1980, т. 52(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИСМЕСЕЙ ПАРОВ АТМОСФЕР ФОРВ ИНЕРТНОМ ГАЗЕ И УСТРОЙС(57) Изобретение относится к газовойхроматографии и позволяет получатьсмеси паров формальдегида и инертного газа, предназначенные для калибровки хроматаграфов, Цель изобретения - исключение возможности образования побочных соединений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид, Напервом этапе создают динамическимспособом заданную концентрацию паровметанола в инертном газе с использованием проницаемой трубки из фторопласта. Парогазовая смесь поступает в реактор, в котором происходитконверсия метанола в формальдегидопри 500-600 С, Реактор представляетсобой трубку из молибденового стекла,внутрь которой впаяна спираль из нихрома. 2 с.п. ф-лы, 1 ил, 13Изобретение относится к газовойхроматографии, а именно к способамполучения калибровочных смесей паров Формальдегида в инертном газе игазоеых средах динамическим методом.Цель изобретения - исключениевозможности .образования побочных соединений и достижение количественнойконверсии исходного вещества в формальдегид.На чертеже показано устройстводля осуществления способа созданиязаданных атмосфер Формальдегида,Способ осуществляется следующимобразом.На первом этапе создают динамическим методом заданные атмосферыабсолютного метанола. Для этого используют проницаемую трубку 1 изФторопласта фМБ. В трубку вводятабсолютный метанол, после чего еезапаивают и помещают в слекляннуюячейку 2 при 91,4+0,1 С, через которую подают от регулятора 3 расходапоток газа азота, гелия или аргона), который перед входом в ячейку подогревают в медной трубке 4(3 м 2 мм), установленной в термостате 5 ячейки, Через тройник 6 газ,содержащий метанол, из ячейки 2 игаз от регулятора расхода 7 смешиваются и по линии 8 поступают вреактор 9, в котором происходит конверсия метанола в Формальдегид.П р и м е р 1. Расход азота черезстеклянную ячейку, в которую помещенафторопластовая ампула с абсолютнымметанолом, 10 мп/мин Концентрацияметанола в газовом потоке 0,75 мг/л,Скорость парогазового потока черезреактор 1,73 см/с, а время контактапарогазовой смеси с нихромовой спиралью 35,6 с. Температура нихромовойспирали в реакторе 500 С. В этихусловиях метанол, содержащийся впотоке азота, полностью конвертируется в формальдегид, а пик метанолаисчезает,П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакторео550 С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота., конвертируется полностью в Формальдегиц, а пикметанола исчезает.П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1, но температуранагрева нихромовой спирали в реакто 50610 2ре 600 С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота, конвертируется полностью в Формальдегид, а пикметанола исчезает.П р и м е р 4, Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакторео420 С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностью конвертируется в Формальдегид,П р и м е р 5. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакторео470 С. При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностьюконвертируется в Формальдегид,Из анализа примеров 1-5 видно,что оптимальная .температура нагрева нихромовой спирали реактора, вкотором происходит 100%-ная конвер.сия метанола в Формальцегид в инертной газовой среде, составляет 500600 С.Устройство для получения калибро25ночных смесей Формальдегида выполнено в виде трубчатого реактора, который представляет собой стекляннуютрубку из молибденового стекла (длина 10 см, внутренний диаметр 3,5 мм,30 толщина стенок 1 мм), внутрь которой впаяна спираль из нихрома диамет-ром 0,15 мм, сопротивлением 70 Оми внешним диаметром спирали 3 мм,Спираль в трубку впаяна таким абразом, что она не ссприкасается со стенкой трубки, а концы спирали впаяны на входе и на выходе трубки на расстоянии 2 см от концов. Впаянные концы нихромовой спирали подсоединяют к лабораторному трансформатору, который обеспечивает заданную температуру нагрева нихромовой спирали.Вход н выход устройства для конверсии метанола в формальдегид герметично соединяются с диффузионной ячейкой и краном-дозатором,Формула из обретения1, Способ получения калибровочныхсмесей паров атмосфер Формальдегида в инертном газе с испольэоважюем эталонного исходного вещества,способного превращаться в Формальдегнд, разложением его при нагреве в потоке инертного газа, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью исключения возможности образования побочных1350610 10 оставитель Ю, Султанехред М.Моргентал Редактор П,Гереши тор М.Макси ец 6 Тираж 776 ВНИИПИ Государственногопо делам .изобретении 13035, Москва, Ж, Рауш 4 Зака одписно омитета СССРи открытий 5 кая наб роизводственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная,4 соединений и достижения количественной конверсии исходного вещества, вкачестве исходного вещества используют абсолютированный метанол, а его конверсию осуществляют путем контакта парогазового потока с нагретой до 500-600 С.,нихромовой спиралью.2, Устройство для получения ка- либровочных смесей паров атмосфер, 1 формальдегида в инертном газе, представляющее собой проточный реактор,соединенный с диффузионной ячейкой икраном-переключателем, о т л и ч а:"ю щ е е с я тем, что проточный реактор выполнен в виде стеклянной трубки, внутри которой впаяна нихромоваяспираль, подключенная к источнику напряжения.