Способ определения состава газовых включений во льду и устройство для его осуществления

(19) а)4601 М 300 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВ ГОРСКОМУ С ЛЬСТВ арственный океанологиго научного ая экстракализе. М,: 1 СО, птеап ай 1 гоп) 983, ч 303,ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Дальневосточный госудуниверситет и Тихоокеанскийческий институт Дальневосточноцентра АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗОВЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ ВО ЛЬДУ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание в нем газовых включений. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и уменьшение времени его подготовки. Для этого в способе при подготовке образца к анализу сосуд с образцом перед расплавлением льда заполняют водой, освобожденной от газов, содержащихся во льду. Устройство для осуществления способа дополнительно содержит узел удаления газов, содержащихся во льду. 2 с. и. 1 з. и, ф-лы. 1 ил.132394 30 1Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание в нем газа.Целью изобретения является повышение достоверности анализа и уменьшение времени подготовки пробы к анализу.Способ осуществляют следующим образом.Г 1 осле предварительной дегазации при температуре ниже точки таяния льда, сосуд с пробой льда заполняют известным коли чеством чистой воды, свободной от исследуемых газовых компонентов, которую получают путем кипячения с продувкой газом- носителем (ВГХ) или другим газом, не содержащим исследуемых компонентов. Газ для продувки должен быть тяжелее воздуха, что снижает требования к герметичности аналитической системы (устройства) и предохраняет полученную воду от загрязнения (контакта) атмосферными газами. Затем просходит расплавление образца льда, что приводит к уменьшению объема жидкой фазы, которое компенсируют добавлением воды. После этого частью водного раствора газов заправляют петлю кран-дозатора и вводят в газохроматографический тракт - сосуд для динамической экстракции растворенных газов газом-носителем. Газ-носитель подают с определенной скоростью, при которой устанавливается термодинамическое равновесие между пузырьками газа-носителя и растворенными газами, т. е. образуется равновесный пар, поступающий через фильтрпоглотитель влаги на колонку с адсорбентом, селективным по отношению к исследуемым компонентам. Бинарная смесь вызывает отклик детектирующего устройства, который регистрируется. Для определения концентраций исследуемых газов строят градуировочные графики.На чертеже изображено устройство для определения состава газовых включений во льду. 40Устройство содержит сосудс кожухом термостата, предназначенный для помещения образца льда с последующей вакуумизацией и добавлением воды, свободной от исследуемых газов. Отверстие в верхней части сосуда закрыто притерной пробкой с трехходовым краном 2, соединяющим (при переключении) сосуд 1 с вакуумной линией или с узлом для получения воды, свободной от исследуемых газов, который включает в себя, в свою очередь, источник 3 газа для продувки, эластичную камеру 4, сосуд 5 для кипячения и продувки, электрическую плиту 6 и весы 6. Вакуумная линия снабжена трехходовым краном 7, соединяющим при переключении камеру 4 с сосудом 1. В сосуде 1 имеется вывод в газохроматографический тракт, состоящий из соединительных шлангов, перисталь тического насоса 8, кран-дозатора 9, четырехходового крана 10, сосуда 11 для ди 82намической экстракции газов, фильтрапоглотителя 12, хроматографической колонки 13, детектора 4, блока 15 регистрации и обратного клапана 16,Устройство работает следующим образом.Сосуд с образцом льда вакуумируют и закрывают кран 7 при отрицательной температуре, затем переключением крана 2 соединяют с сосудом 5 и заполняют чистой водой, освобожденной от исследуемых газов, затем повышают температуру сосуда 1; после расплавления пробы льда кранами 7 и 2 соединяют резиновую камеру 4 с сосудом 1 и с помощью перистальтического насоса заправляют петлю кран - дозатора водным раствором газов. Переключают кран-дозатор, и газ-носитель переносит жидкую пробу в сосуд для динамической экстракции газов. Затем газовая смесь (равновесный пар) освобождается от паров воды на фильтре с силикагелем (или другим поглотителем) и разделяется на хроматографической колонке, селективной к исследуемым газам. Бинарная смесь газов анализируется детектором, сигнал детектора интегрируется и регистрируется. С помощью калибровочных графиков рассчитываются концентрации газов в водном растворе, которые приводят с помощью формулы к массе пробы льда; масса добавленной из сосуда 5 воды определяется взвешиванием. При компенсации уменьшения объема жидкой фазы полости сосуда 1 газом из камеры 4 может происходить эвазия растворенных газов, однако из-за низких скоростей эвазии газов в статическом варианте ( - 1 О см/с) этим эффектом можно полностью пренебречь. Форула изобретения1, Способ определения состава газовых включений во льду, заключающийся в вакуумировании сосуда с образцом льда, последующем расплавлении льда, экстракции и газохроматографическом анализе, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа и уменьшения времени подготовки пробы к анализу, перед расплавлением льда сосуд с образцом заполняют водой, из которой удалены газы.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют непрерывным потоком газа-носителя из водного раствора газов.3. Устройство для осуществления способа определения состава газовых включений во льду, содержащее сосуд для образца льда, соединенный с вакуумной линией, криостат, нагревательный элемент, кран-дозатор для ввода проб в газовый хроматограф, отличающееся тем, что, с целью повышения достоверности .и сокращения времени подготовки пробы к анализу, устройство снабжено узлом для дегазирования воды, соединенным с входом в сосуд с образцом льда.Составитель Л. ЖарковаРедактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор В БутягаЗаказ 295948 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4,5Производственно. полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4