Способ получения фосфорной кислоты

,сс р тае аз од ид ель.У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОткРытий(71) Киевский политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции и Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова (72) И,М. Астрелин, Н.М. Толстопало, ва, В.И. Гладушко, Н,И. Мишин, С.Н. Гаевой, В.Г.Богачев, В.Н, филин, Л.Б, Лышегаа, В.А. Ворошин,А.В, Гриневич, В.В. Кочеткова, В.В, Коряков, В.В. Бабкин, И.П. Воробьева и И.А,Гелета(56) Гладушко В.И., Манчук Н.М., Прилипко З.П, Утилизация фторфосфорных отходов в производстве экстракционной фосфорной кислоты,. Известия вузов. Химия и химическая технология, 1982; т, 25,В 6, с, 779-780.Авторское свидетельство СССР У 1168507, кл. С 01 В 25/229, опублик, 1983.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к областипроизводства экстракционной фосфорнойкислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может бытьиспользовано в производстве минеральных удобрений, Целью изобретения является, снижение расхода серной кислоты и повышение производительностифильтрации. ЭФК получают обработкойсмеси фосфатного сырья 2 - 107 шламаот массы смеси от нейтрализации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и се ной кислотами с последующим отделе нием продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и его промывко Шлам используют в сухом порошкообр ном или гранулированном виде. Расх серной кислоты 2,07 - 2, 14 т моног рата на .1 т Р О в ЭФК, производит ность фильтрации 1125 - 1350 кг с хого осадка/м ч, 1 э.п. ф-лы.1 табл, 1323532Изобретение относится к производству экстракционной Фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотньпч разложениемфосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральныхудобрений.Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повышение производительности фильтрации,П р и м е р 1, В реактор подаютсмесь, состоящую иэ 49,0 фосфатаи 1,0 г гранулированного (диаметр 23 мм) шлама (норма добавки 27), имеющего следующий состав, мас, 7: Р О11,41; Р 18,48; СаО 44,33; Б 1018,31; БО 10,35; К О 4,26; влажность 3,8. Количество 937-ной сернойкислоты 24,03 мл,Соотношение Ж:Т в пульпе поддерживают равным 3;1 введением оборотной фосфорной кислоты удельного веса 1,22 г/смэ, Разложение проводятв периодическом режиме при 75 С,продолжительность 4 ч.Осадок отделяют Фильтрацией и промывают.Коэффициент разложения сырья составляет 952%. Полученная фосфорнаякислота имеет следующий составмас,Х; Р О 26,6; Р 0,81; СаО 0,96;Б 04 0,59. Производительность фильтрации пульпы в пересчете на сухойосадок 1183 кг/м,ч, по ЭФК5,72 т/м.ч. Коэффициент Фильтрациикислоты 0,0324 - 10 м/с коэффициентпромывки осадка 0,11610 м/с, ВыходЭФК по Р О составил 95,2%, а суммарный выход Р 0 в ЭФК с учетом однократного рецикла шлама 98,747, Степень выделения фтора в газовую Фазу35,2%, Расходные нормы: по Фосфату2,62 т/т РО; по НБО 2,12 т(моногидрата на 1 т) мнг/т Р ОПо прототипу влажный шлам вводятв количестве 33,3-55,57 от массы смеси Процесс ведут при 120-130 С последующей перекристаллизацией осадкасульфата кальция, расход серной кислоты составляет 2,40-3,58 т мнг/тРО в кислоте, Производительность5фильтрации по кислоте составляет 4,2 -5,5 т/м".ч, Используемый шлам содержит, Х мас,: Р О 5-16; СаО 15-20;Р 3-10; БО 10-15,П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, В реактор вводят смесь, состоящую из 45,0 фосфата и 5,0 г (норма добавки 10%) порошкооб разного шлама, имеющего следуюплйсостав мас%: Р, О 22,46; Г 10,68;СаО 47,13 БО 6,11; Б 10 12,42;МяО 0,93," К О 2,65; влажность 4,05,Количество 93%-ной серной кислоты23,54 мл. Коэффициент разложения сырья составляет 96,657 Суммарный выход РО ,в кислоту с учетом однократного рецикла шлама составил 99,427Полученная Фосфорная кислота имеетследующий состав, мас.Х: РО 26 30,"Р 1,5; СаО 0,25; БО 0,77, Производительность Фильтрации по сухомуосадку 135 Окг/м,ч,по ЭФК 6, 12 т/м ч.Коэффициенты фильтрации кислотыи промывки осадка составили соответственно 0,0342 10 и 0,130 10 м/с.Выход Фтора в газовую фазу 40, 17,Расходные нормы по сырью 2,52 т/тРО; по НБО 2,14 т мнг/т РОКоличество шламов, образующихся отнейтрализации сточных вод, составляет20-120 кг на 1 т апатитового концентрата, Кальций находится в шламе в виде Фосфата Фторида и гексафторида,Гексафторид кальция при расходе шлама 2-10% от массы смеси полностью переходит в раствор фосфорной кислоты,где гидролизуется с образованием свободной кремнефтористо-водородной кислоты, взаимодействующей с апатитом сполучением Фосфорной Кислоты. Такимобразом, расход серной кислоты можетбыть снижен за счет образующейся впроцессе разложения смеси кремнефтористо-водородной кислоты,В таблице приведены данные по влиянию расхода шлама на показатели процесса разложения.Из данных таблицы следует, что прирасходе шлама менее 2 и более 10% отмассы смеси расход серной кислоты повьддается, а производительность Фильтрации снижаетсяформула и з обретения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 1, Способ получения Фосфорной кислоты, включающий обработку смеси Фосфатного сырья и шлама от. нейтраЛизации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвращением промывных вод на обработку смеси в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью сниже1323532 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что шлам испопьзуют в сухом порошкообразном или гранулированном виде,ния расхода серной кислоты и повышения производительности фйльтрации шлам используют в количестве 2-107 от массы смеси. Добка роиэводительость фнльтрацн асходные нормы одерваие Р,О зфк о фос/т го рью мас,24,5 9 Э 10,3 2,6 720 431 0,03 977 5,10 003 4 94,16,6 2,654 35,2 2,62 0,12 2 263 95,2 2 26,6 95,2 1125 О 0324 18 72 0,03 0,116ся с влажностью 5221норка добавки юлама в прототипе, исходвыЯ концентрат,сфатное сырье - Хибинс минимальн киЯ апати Составит Техред И ь Г. Цели 1 цевПопович Корректор В. Бутя дактор Ю. Середа аказ 29 Подписноеета СССРрытийнаб., д, 4/5 о комийио ска оектная 4 зводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород 27 ВНИИПИ Госуд по делам и 113035, Москва5,2 2,62 8,0 2,54 8,0 2,54 01 2,52 ираж 45 ственно обретен Ж, Р Н,80,мнг/тР,О,К о сухо- по ЭФКку осад- т/м, чУг/м .ч Коэффициент фильтрации кислоты К 1 О,Коэффициентпромывкиьс