Способ экстрагирования из твердого тела

(50 4 В 01 0 11/02 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМ й теплофизики Н М ов ство СССР02, 1978. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт техническАН УССР(54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ИЗ ТВЕРДОГО ТЕЛА(57) Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя. При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 - 15 С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1 - 2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл.Изобретение относится к технике экстрагирования в системе твердое тело - жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промышленности.Цель изобретения - интенсификация процесса массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат.Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во время которого измельченное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, для растительного сырья до 40 - 80 С). При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газов.й объем над паровым пространством соединяется с источником давления.Экстракцию по данному способу выполняюг в следующей последовательности. Уменьгнают давление в системе за счет увеличсння объема парового г 1 ространства (например, соединяя газовый объем над ним с исгочником вакуума). Сырье и растворител ь, имеющие температуру предварительного нагрева, оказываются перегретыми от точки кипения при новом пониженном давлении, что обусловливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья непосредственно в объем растворителя (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемешивании объема жидкости пузырьками пара и образование взвешенного слоя сырья,Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником давления). При новом повышенном давлении сырье и растворитель ока.зываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет схлопывания пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя. Энергия конденсации паров возвращается в систему, обеспечивая уменьшение энергозатрат на нагрев раствора. С прекращением кипения частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемешивая растворитель. Схлопывание пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается заполнением их новой порцией растворителя,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкция) и увеличением за счет этого массопереноса.Импульсный характер чередования давления в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья с помощью описанного выше механизма, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь.Перерывы между циклами на уровне наибольшего давления в системе могут выполняться в случае небольшой скорости растворителя целевого продукта в растворителе. Количество циклов, соотношение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменения давления во времени для различных видов сырья и растворителя подбирают индивидуально.Пример выполнения экстрагирования по предлагаемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.Экстракции подвергались листы белладонны для извлечения пропановых алкалоидов. Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1+3 мм) влажностью около 6 Я, объем вакуум ировали до остаточного давления 20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре. Система нагревалась до 80 С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин. При этом газовый объем над паровым пространством соединялся с атмосферой.Затем в течение 1 мнн производился цикл сброса и последующего повышения давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменения объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой. При этом наблюдалось вскипание растворителя, образование взвеценного слоя сырья и последующая конденсация (схлопывание) пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом. Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении для настаивания.Полученные данные сведены в таблицу.1286232 Наименьшее давРавновесная темпеКоли- честРежим,к: Сокращениеэнергозатрат, 7 ПереЧастота Выходпрогрев,С пульсаций, Гц ление,кПа дукта,7 во ратура, С циклов 14,9 46 79,8 95,2 25, 1 38 75 26,8 97,0 10 30 70 96,3 26,9 4 25 15 23,4 83,1 19 60 20 17,4 0,07 4 0,1 4 0,5 4 69,7 10 30 70 92,4Ф 19, 1 30 70 10 94,3 22,7 30 70 10 30,3 95,8 30 70 10 2,5 4 73,4 30,5 30 70 10 10 формула изобретения вниипи Заказ 7630/6 Тираж 656 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы, общая продолжительность процесса по режимам 1 и 5 - 22 мин, по остальным - 18 мин. Сред- ний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97% (содержание веществ в вытяжке 0,048). Продолжительность используемого в промышленности метода производства вытяжки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составляет 92 ч, при этом вы О ход по алкалоидам составляет 93 о.В данном способе при йерегревах раствора менее чем на 5 и более чем на 15 С выход продукта за фиксьрованное время (интенсивность процесса) уменьшается вследствие медленного вскипания раствора 45 в первом случае за счет небольшого перегрева, а во втором - за счет аппаратурной трудности резкого сброса давления (в 5 раз). В оббих этих случаях затруднено воздействие на внутренний массоперенос.С ростом частоты пульсаций выход продукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц. При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме - выход продукта уменьшается, при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик. Величина сокращения энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соединялось с вакуумом и атмосферой напрямую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедляется, а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17 о).Величина сокращения энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15 С. Вне этого интервала эта величина уменьшается в связи с изложенными выше особенностями вскипания раствора. Способ экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 - 15 С от точки кипения при частоте изменения давления 0,1 - 2 Гц.