Микрокалориметр

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 12 19) 01 К 17 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 и,а инстиССР епловым ить точ содержит ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Отделение Ордена Ленинтута химической физики АН С(56) Авторское свидетельство СССРВ 309258, кл. С 01 К 17/08, 1969.Авторское свидетельство СССРУ 1068741, кл. С 01 К 17/08, 1982.(57) Изобретение относится к тизмерениям и позволяет повысность измерений. Устройствоопорную 1 и рабочую 2 калориметри -ческие ячейки с измерительными 3, икомпенсационными 5,6 термобатареямусилитель-индикатор 7, регулятор 8,преобразователи 9 и 10 напряжение -ток, ключи 11,12 и мультивибратор 13Введение новых элементов и образование новых связей между элементамиустройства позволяет в режиме программированного охлаждения повыситьточность за счет уменьшения дрейфануля микрокалориметра. Для этогоопорную 1 и рабочую 2 ячейки нагревают (охлаждают) со скоростью нагревамикрокалориметра, тогда сигнал с измерительной 4 термобатареи будет равен нулю, что обеспечит, стабильностнуля микрокалориметра. 1 ил.5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к тепловымизмерениям, в частности к количественному термическому анализу.Целью изобретения является повышение точности измерений в режимепрограммированного охлаждения за счетуменьшения дрейфа нуля микрокалориметра.На чертеже изображена блок-схемамикрокалориметра.Микрокалориметр содержит опорную1 и рабочую 2 калориметрические ячейки с измерительными 3 и 4 и компенсационными 5 и 6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8,преобразователи 9 и 1 О напряжение - ток,ключи 11 и 12 и мультивибратор 13,Регулятор 8 выполнен астетическим.Измерительные термобатареи 3 и 4 соединеныдифференциально на вход усилителя.ин".дикатора 7. Компенсационные термобатареи 5 и 6 подключены к преобразователям9 и 10 напряжение - ток,через ключи 11и 12. Входы преобразователей 9 и 10соединены с выходом регулятора 8вход которого связан с измерительнойтермобатареей,3, а противоположныевыходы мультивибратора 13 соединеныс управляющими входами ключей 11 и12. Выход усилителя-индикатора 7 является выходом устройства.Устройство работает следующимобразом,При нагреве (охлаждении) микрокалориметра астатический регулятор 8поддерживает выделение компенсационной термобатареей 5 мощности, прикоторой вся опорная ячейка 1 нагревается (охлаждается) со скоростью нагрева (охлаждения) микрокалориметра,так что тепловой поток через измерительную термобатарею 3 и сигнал снее равны нулю.Для того, чтобы при нагреве (охлаждении) обеспечить стабильностьнуля микрокалориметра, необходимо ирабочую ячейку 2 нагревать (охлаждать) с той же скоростью, тогда сигнал с измерительной термобатареи 4тоже будет равен нулю, При этом мощности, выделяемые (поглощаемые)компенсационными термобатареями опорной 1 и рабочей 2 ячеек, должны уцовлетворять соотношению:Р С,) 4Р Сгде С С - приведенные внутренние"теплоемкости ячееки 2 соответственно. Это соотношение обеспечивается настройкой калориметра.Поскольку тепловые потоки через термобатареи 3 и 4 отсутствуют и сигналы с них равны нулю, усилитель- индикатор 7 находится в нуле при любой скорости нагрева (охлаждения) и при любой рабочей температуре.Настройку микрокалориметра выполняют следующим образом.Предварительно при установившейся температуре микрокалориметра, равной температуре окружающей среды, замкнутом одном (например, 11) и разомкнутом другом (например, 12) ключах на входы преобразователей 9 и 1 О напряжение - ток подают такое отличное от нуля напряжение, при котором сигнал на выходе усилителя- индикатора 7 равен нулю, потом замыкают второй (например, 12) ключ и регулируют коэффициент передачи сое" диненного с ним преобразователя 10 напряжение - ток так, чтобы сигнал на выходе усилителя-индикатора 7 был равен нулю. Затем устанавливают исследуемый образец в рабочую ячейку 2, а имитатор в опорную. ячейку 1 и при включенном нагреве или охлажде нии микрокалориметра регулируют длительность импульсов на выходах мультивибратора 13 так, чтобы сигнал на усилителе-индикаторе 7 был равен нулю Настройка проводится при отсутствии тепловых эффектов в ячейках, т.е. помещенные в них объекты в процессе настройки не должны претерпевать. превращений, .связанных с выделением или поглощением тепла или изменением их теплосодержания, и при установившейся, например, максимальной скорости нагрева (охлаждения).Настройку микрокалориметра для работы в изотермическом режиме ведут аналогично, но регулировку длительности импульсов на выходах мультивибратора проводят при установившейся температуре калориметра, отличающейся от температуры окружающей среды.Настройка, выполненная при одной скорости нагрева (охлаждения), сохраняется для тех же объектов и при других скоростях нагрева (охлаждения), а настройка, выполненная при одной температуре, сохраняется и.при других температурах.Формула и з о б р е т е н и яМикрокалориметр, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейСоставитель В. БаздыревТехред Н.Байкало Корректор А. Обручар Редактор Р. Цицика Заказ 4225/41 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1 ки с измерительными термобатареями, соединенными дифференциально и включенными на вход усилителя-индикатора, астатический регулятор, вход которого соединен с измерительной термобатареей рабочей калориметрической ячейки, два компенсационных элемента, одни клеммы которых подключены соответственно к первому и второму ключам, управляющие входы которых соединены с выходами мультивибратора, а ,другие клеммы компенсационных эле 249352 4ментов соединены с общей шиной, о т -л и ч а ю щ н й с я тем, что, сцелью повышения точности измеренийэа счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра, он снабжен двумя преобразователями напряжение - ток, входы которых соединены с выходомастатического регулятора, а выходы - с ключами, при этом ком О пенсационные элементы выполнены вв виде термоэлектрических батарей.