Атомизирующее устройство

СОЮЗ СОВЕТСКИХааннавнесннпРЕСПУБЛИК а)4 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ ПЯ 4ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ-абсорамовым А Х м ционныи ми спиральнь 1980, т. м. 156-2161(71) Казахский научнотельский институт мин(54) (57) АТОМИЗИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО,содержащее атомизатор в виде нагреваемой электрическим током спиралииз тугоплавкого металла, расположенной в камере с регулируемой атмосферой, о т л и ч, а ю щ е е с я тем,что, с целью уменьшения погрешностианализа, спираль выполнена с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витков в ее средней части, при этом отношение длины участка спирали с увеличенным диаметром витков к общейее длине составляет 1:(3-4).51 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к областиспектрального анализа и может бытьиспользовано для анализа природных,технологических и биологическихобъектов.Цель изобретения - уменьшениепогрешности анализа,На чертеже изображена камера соспиральным атомизатором.Устройство содержит камеру 1 соштуцером 2 для подачи инертного газа, окошками 3 и 4 соответственнодля прохождения света и выдвиженияспирали. В вертикальной части камерынаходится подвижный шток 5, к которому с помощью центрирующей втулки 6и цоколя 7 закреплена спираль 8. Поднижним окошком расположен сосуд 9 санализируемым раствором.Устройство работает следующимобразом.Спираль 8 с помощью штока 5 опускается вниз и выводится из камеры 1через отверстие 4 в сосуд 9 с раствором. После отбора пробы путем погружения спирали в сосуд с анализируемым раствором спираль поднимают доупора и она фиксируется на пути лучаот источника 10 света. Спираль пропусканием электрического тока нагревают до 100-150 С для отгонки растворителя, далее нагрев увеличиваютдо 300-1000 С (в зависимости от определяемого элемента) для обжигасухого остатка, атомизируют пробуимпульсным, нагревом спирали до2500-3000 С и регистрируют атомноепоглощение по спектральной линии ана.лизируемого элемента. Для рядаэлементов устройство целесообразно испольэовать в эмиссионном варианте.Установка подвижной относительнокамеры спирали позволяет сократитьвремя пробоотбора до нескольких секунд и значительно упростить этот " процесс.Отбор пробы производится с достаточной точностью путем заполненияспирали раствором и удержаиия определенного его объема за счет сил поверхностного натяжения. Спираль позволяет работать как с водными, так ис органическими растворами.Использование спирали с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витковв ее средней части позволяет сосредоточить максимальную часть сухого остатка в средней части спирали, таккак в этом случае испарение раствори.теля при нагреве спирали начинаетсяу ее краев и движется к центру. Этообъясняется тем, что в центральнойчасти спирали сосредоточена большаямасса жидкости, чем в ее краевыхучастках и при равномерном нагревеспирали кипение жидкости у краевначинается раньше, чем в центре, Таккак по мере испарения растворителярастворенные в нем вещества преимущественно концентрируются в оставшейся части раствора, то в центре спирали испаряется наиболее концентрированная часть раствора, а следовательно, в этом месте сосредотачиваетсябольшая часть сухого остатка. Поскольку после испарения жидкости температура центральной части спирали максимальна, и распределение пробы вдольспирали воспроизводимо, то значительно снижена погрешность анализа.Экспериментально установлено, чтопри испоЛьзовании спирали с увеличенным диаметром центральных витков менее чем в 1,3 раза нарушается стабиль.ность отложения солей в ее центральной части. Увеличение диаметра витков более чем в 1,5 раза приводит кнарушению температурного режима спирали, т.е. температура в центральнойчасти спирали становится меньше, чему ее краевых витков. Длина участкаспирали с увеличенным диаметром витков Г относится к общей длине спирали Ь как 1:(3-4). Как уменьшение,так и увеличение отношения ,1,приводит к возрастанию ошибки анализа, в первом случае из-за нарушенияпроцесса отгонки растворителя и произвольного распределения осадка подлине спирали, во втором - из-за нарушения температурного режима спира,ли. Оптимальный диаметр проволоки для намотки спирали 0,08-0,1 мм, При этом в процессе атомизации происходит быстрый нагрев спирали (300000 С/с) и реализуется максимальная величина пика поглощения. Дальнейшее увеличение диаметра проволоки приводит к снижению пика поглощения ( меньшению чувствительности анализа) из-эа роста инерционности нагрева спирали и "размыванию" сигнала поглощения.Уменьшение диаметра проволоки меньше1206657 Составитель О. МатвеевРедактор И. Николайчук Техред О.Неце Корректор В. Синицкая Заказ 8702/44 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,.0,08 мм снижает жесткость спирали и уменьшает ее долговечность.Оптимальная величина диаметра спирали Д =1,2 - 3,0 мм выбирается в зависимости от необходимой чувствительности анализа, которая определяется емкостью спирали, т.е. величиной анализируемого объема пробы. При этом увеличение диаметра спирали приводит к .повышению чувствительности и снижению производительности анализа, так как для отгонки большей массы растворителя требуется больше времени.Оптимальная длина спирали равна одно-.двухкратному ее диаметру - (1-2)д и составляет 1,2-6,0 мм. Она определяется теми же критериями, что и диаметр спирали, кроме того, при Ь: Л ( 1 начинает расти ошибка пробоотбора, а при Ь: д). спираль начинает заметно деформироваться при нагревании. Таким образом, увеличение 1/3-1/4части центральных витков спирали в 1,3-1,5 раза обеспечивает надежную воспроизводимость процесса испарения пробы и равномерный нагрев спиралипо всей длине, что значительно снижа ет погрешность анализа. Например,двадцатикратный замер раствора хлораурата в изоамиловом спирте (5 1 О мкгзолота в 1 мл раствора) показывает, что относительное стандартное откло. нение не превышает 0,025. Это недостижимо для обычного спирального атомизатора и графитовой кюветы. Попытки стабилизировать процесс отгонки растворителя путем изменения шага ро намотки спирали не приводят к удсвлетворительным результатам.