Способ определения кислорода в инертных газах

(51)5 6 01 РЕ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬС Недостаткам малая чувствите дуировки датчик зируемого газа аппаратуры. Пос 1 ол ьэовать метод а в технопогиче ОГжиГа с инертн( овыше ирени траци ощени ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Сакодынский К,И. и др. Приборы длягазовой хроматографии. - М.: Машиностроение, 1973, с, 90-100.Токтомышев С,Н. и др. Регистрацияатомных частиц кислорода в диссоциированных газах. - Физическая химия, 1974, т,48, М 6, с, 1587-1589,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью датИзобретениеской химии и можеопределения концинертных газах.Известен способ определения газовых примесей в инертных газах методом газовой хроматографии, заключающийся в разделении газовой смеси на ионообменных колонках и поочередной регистрации содержания компонентов. В качестве датчика в газовых хроматографах используется катарометр, реагирующий на изменение теплопроводности газов,и такого способа являются льность, зависимость граа от температуры аналиа также громоздкость леднев не позволяет исдля определения кислороких установках типа печей й атмосферой. чика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения ф чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300 - 2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К. Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе.Недостатками этого способа являются низкая чувствительность определения молекулярного кислорода и ограниченный диапазон определяемых концентраций, обусловленные уменьшением скорости образования окисной пленки серебра с ростом ее толщины,Целью изобретения является и ние чувствительности анализа, расш е диапазона определяемых концен й кислорода в инертных газах и упр е анализа, 1136609(2) 45 50 55 Поставленная цель достигается тем, что в способе определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающемся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300 - 2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165 - 600 К.Отличием данного способа от известных является то, что образующаяся при окислении вольфрамовой нити пленка удаляется за счет ее испарения, и скорость образования окислов остается постоянной, Измерение проводимости до и после нагрева проводится при меньшей температуре нити, недостаточной для образования окислов вольфрама. Изменение проводимости служит мерой концентрации кислорода. Регулируя время выдержки вольфрамовой нити при высокой температуре, можно в широком диапазоне изменять чувствительность и диапазон измеряемой концентрации кислорода.На чертеже дана схема, установки для осуществления данного способа,Датчик в виде вольфрамовой нити 1 помещен в камеру 2, заполненную анализируемой пробой, С помощью омметра 3 измеряют сопротивление нити, а источник постоянного тока 4 служит для ее нагрева,Способ осуществляют следующим образом. Камеру с вольфрамовой нитью заполняют смесью инертного газа с известным содержанием кислорода. Измеряют с помощью омметра сопротивление нити, затем подключают ее к источнику тока и нагревают до температуры 1300 - 2000 К, выдерживают при этой температуре определенное время. За это время происходит окисление вольфрама и испарение пленки окислов, в результате чего уменьшается поперечное сечение нити, а следовательно,увеличивается ее сопротивление, Затемнить отключают от источника тока, и послеохлаждения ее до первоначальной температуры измеряют сопротивление. Изменение сопротивления нити служит аналитическим сигналом, Затем камеру заполняют смесью с другим содержанием кислорода, и аналогично измеряют аналитический сигнал, По полученным дан 5 10 15 20 2 б 30 35 40 ным строят калибровочную характеристику, После этого камеру заполняют анализируемой газовой пробой, измеряют аналитический сигнал, и по градуировочной характеристике оп ределяют содержание кислорода,Изменение сопротивления нити Ь В связано с изменением площади поперечного сечения нити Л Я при первоначальной площади сечения Я соотношениемЬ= (1)3 - 5 Ь 5Количество вольфрама Ь а, переходящего в окисел пропорционально Ь Я и содержанию кислорода в газе "поэтому изменение сопротивления нити связано с содержанием кислорода в инертном газе соотношениемЯ - ЯК СЬЯгде К = -- коэффициент пропорциональС ности.При изменении площади поперечногосечения до 10% от первоначальной выражение (2) аппроксимируется прямой линией.Пример осуществления способа,Камера обьемом 500 см заполнена арзгоном с содержанием кислорода 0,00070 ,Вольфрамовую нить диаметром 0,04 мм идлиной 40 мм нагревают до температуры1700 К в течение 600 с. Сопротивление нитипри температуре 300 К, измеренное до ипосле нагревания, изменяется на 0,190 Омпри первоначальном сопротивлении 1,650Ом. Предел обнаружения этого вариантадатчика составляет 10 О ,Варьируя время выдержки спирали внагретом состоянии от 0,001 до 60 мин, можно в широком диапазоне регулировать чувствительность метода,Положительный эффект от примененияизобретения заключается в повышении чувствительности измерения содержания кислорода в анализируемой пробе до 10 Ои-7 Орасширении диапазона определяемых концентраций(10 -10 ), уменьшении стоимостиздатчика, возможности использования дляосуществления изобретения электроаппаратуры широкого применения (источник тока, омметр), Миниатюрность датчика вкомплекте с малогабаритными приборамипозволяет проводить измерения содержания кислорода непосредственно в технологической цепи, например в печах отжига впроцессе всего цикла отжига деталей,1136609 тавительред М. Моргентал актор Е.,Гиринс оши рректор изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарин каз 4062 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5