Способ получения полупроницаемых мембран

СОЮЗ СОВЕТСКИХонанов%иРВЯУЬЛИК ЭСЮ С 08 Л 5 22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОТ:.ТЕНИЙ И ОТНРЬЮИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯн ввтовснонн снвнтвсвстви Фво М(7 1) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина(56) 1. Авторское свидетельство СССР И 968042, кл. С 08 3 5/22, 1980.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОНИЦАЕИЫХ МЕМБРАН по авт.св. В 968042,о т л и ч а ю щ и й с ятем, что,с целью уменьшения дефектности и повышения селективности мембран, формование проводят из растворов целлюлозы с температурой 5- 15 С на подложку с температурой 5-20 С.Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран наоснове целлюлозы и ее производныхдля ультрафильтрации.5По основному авт.св. В 968042известен способ получения гидратцеллюлозных ультрафильтрационных мембран, заключающийся в нанесении раствора целлюлозы в смеси диметилфор Омамида и четырехокиси азота наподложку, выдерживании на воздухе с относительной влажностью 30-807 в течение 0,2-10 мин иосаждении мембраны в водной осадительной ванне при 20-80 С. Мембраны,полученные в этих условиях, обладают повышенной производительностью,Однако при Формовании мембран по описанному способу из растворов, содержащих 12-30 мас.7 четырехокиси азота, в получаемой мембране образуютсямикродефекты, что приводит к уменьшению ее селективцости, т.е. способности разделять ВысОкомолекулярные 25соединения, различающиеся по молекулярной массе.Цель изобретения - уменьшениедефектности и повышение селективности получаемых мембран.30Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения полупроницаемых мембран формование проводят иэ растворов целлюлозы с температурой 5-15 С на подложку с темпе 35ратурой 5-20 С,П р и м е р 1. 6 г измельченнойсульфатной целлюлозы заливают 112 гсмеси диметилформамида: четырехокисиазота при соотношении последних 5,7:140(85:15) и перемешивают до полученияпрозрачного вязкого раствора, РастворФильтруют, деаэрируют и охлаждают до5-15 С. Охлажденный раствор с помощью щелевой фильеры с Фиксированным 45зазором наносят в виде тонкой пленкина полированную поверхность с темпе 0ратурой 5-20 С, выдерживают 1,5 -10 мин на воздухе с относительнойВлажностью 30-807 и погружают в водную осадительную ванну с температурой 20-80 С. После отмывки сформованной мембраны в воде до постоянного значения рН промывочных вод определяют ее производительность и задерживающую способность.Дефектность мембран оценивают пофильтрации голубого декстрана (М = 2000000, Швеция), задерживающую способность мембран - с использованием в качестве калибрацта 0,37-ного водного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ) с М = 40000.Полученные данные представлены в таблице.П р и м е р 2. 4 г сульфатной целлюлозы со степенью полимеризации 1200 растворяют в 96 г смеси диметилформамида и четырехокиси азота при соотношении компонентов 10:1 и перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора, Раствор фильтруют, деаэрируют и охлаждают до 12-13 фС. Затем (также как и в примере 1) наносят на полированную поверхность с температурой 20 С, выдерживают на воздухе с относительной влажностью 307 0,2 мин и погружают ь воду с температурой 20 С.Производительность полученной мембраны составляет 40-50 л/мч, задерживающая способность по ПЭГ- 60-707 и 1007 для голубого декстрана. Производительность и задерживающая способность мембраны, полученной из этого же раствора согласно предлагаемого способа, составляет соответственно 50-60 л/м ч, 40-50 и 98-997П р и м е р 3. 5 г целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 820 растворяют при перемешивании в 95 г смеси диметилформамида и четырехокиси азота при соотношении компонентов 5:1, Раствор фильтруют, деаэрируют и охлаждают до 10 С, Аормуют ца подложку с температурой 15 С, выдерживают 3 миц на воздухе с относительной влажностью 457 и осаждают в воду с температурой 20 С, Производительность мембраны составляет 90-100 л/м.ч, задерживающая способность по ПЭГ- 54-607 и 1007 для голубого декстраца. Производительность и задерживающая способцость мембраны, полученной из этого же раствора по предлагаемому способу составляют соответственно 150-200 л/м. ч, 1 5-257 и 90-957.П р и м е р 4. 5 г целлюлозы с СП 820 растворяют при перемешивании в 95 г спеси диметилформамцда и четырехокиси азотапри соотношении компонентов 7: 1. Полученный раствор фильтруют, деаэрируют и охлаждают ,до 8-10 С. Охлажденный раствор с по1110790 1 О 15 Темлературз Вподложки фоС Влзжностьвоздуха,Температура я предованиямин Температураосадительнойванны,роизвоительость0 80-90 60-63 1 О 90 60-63 100 37 5680-95 100-150 15 95"98 60-6 0 60-6 80-90 60-63120-200 15-20 95 45 Опыты риведенны е ч а н и для сравнения.Приготовление и сос и свойства мембран изобретения,а, а также условия формовуют примерам в описании в раствответс Составитель Т.Мартинскаяактор Л.Авраменко Техред О.Неце КорректоРО,Тиго 8 Подписноомитета СССР 6260/21ВПИИПИ Государпо делам изо113035, Москва Т венно ении35,ткрытии/5 ая наб.,Филиал ППП "Патент", г.у ород, ул.Проектная, 4 мощью фильеры с фиксированным зазором наносят на полированную поверхность с температурой 20 С, выдерживают на воздухе 8 мин при относительной влажности 427, и погружают в оса дительную ванну с температурой 60 С. Производительность полученной мембраны составляет 60-70 л/мф ч, задерживание по ПЭГ 40000 - 72-843, по голубому декстрану - 1007. Производительность и задерживающая способность мембран, полученных из этого же раствора согласно предлагаемому способу составляют соответственно 80-100 л/м ч, 35-45 и 95-987,Как следует из данных таблицы, проведение формования гидратцеллюлозных мембран иэ предварительно охлажденных растворов и с использованием подложки с температурой 5-20 С, поз- воляет получать однородные и беэдефектные мембраны с повьппенной задерживающей способностью и селективностью, Осуществление процесса получения мембран по предлагаемому спо- собу позволяет также значительно сни" зить вредность производства на стадии предформования, поскольку резко снижается интенсивность испарения окислов азота иэ формирующейся мембраны.