Способ определения хлорорганических соединений в воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЮВ 1 О01 й 31 16 ЫТИЙ ... фЭОБРЕТЕНИЯБТЕЛЬСГВ У САН И АВТО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР(54) (57) СПОС ОРГАНИЧЕСКИХ тем термической мой пробы в пр лизатора, конден с последующим иием конденсата ребра, о т л и целью ускорения точности, в каче динохром - Н. ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОР.СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ пуминерализации аналиэйруе исутствии кислорода и катасации выделякацихся паров потенцнометрическим ппровараствором азотнокислого сеч а ю щ и й с я тем, что, сспособа и повьпнения его стве катализатора используют, мг/л Ч фгде3535,5й 1 1Изобретение относится к методам опреде- " ления хлорорганических соединений в водах, их содержащих, и может быть использовано в коммунальном хозяйстве.Известен способ определения хлороргани. ческих соединений в воде путем нагревания анализируемой пробы с серной и хромовой кислотами.в присутствии сульфата серебра, иоглощейия выделяющегося хлора раствором щелочи, содержащим сульфит с последующим определением хлора потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра 11.Недостатком способа. является его сложность, связанная с многостадийностью, и от. носительно невысокая точность способа.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хлорорганических соединений в воде путем термической минерализации анализируемой пробы в присутствии кислорода и катализатора - окислов кольбата с добавлением платины, наиесепыми на асбест, конденсаций выделяющихся паров с последующим потенциометрическим титрованием конденсата раствором азотнокислого серебра 21Недостатком способа является его длительность (4,7 ч) и невысокая точность определения, связанная с тем, что катализатор со временем превращается в хлорид кобальта,Цель изобретения - ускорение способа иповышение его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения хлорорганичес ких соединений в воде путем термической минерализации анализируемой пробы в присутствии кислорода и катализатора, конден. сации выделяющихся паров с последующимпотеициометрическим титрованием конденсата раствором азотнокислого серебра, в качестве катализатора используют динохром-Н.Динохром - Н (ТУ - б - 09 - 3958 - 75) изго. тавливается иэ дробленного кирпича К - 600 на основе инзенского диатомита путем трех. коатной обработки кипящей соляной кисло. той.МСостав динохрома, мас.%:8 ОЙ 78,6; фе 2 О 3 3 7 д 12 О 3 4 23 ТО 10 46 МЯО 1,91Методика проведения анализа. Пробу иссле. дуемой воды заливают в кварцевую лодочку, заполненную порошкообразным динохромом.Н, и помещают в кварцевую трубку. Перемеще кием электропечи вдоль кварцевой трубки обеспечивают в течение 30 мин подъем тем иературы в зоне испарения вначале 200+20 С, а затем в течение"10 мин - 750+50 С, прио которой и происходит термическая минерализация хлорорганических веществ, В этом ре 061045 2жиме лодочку выдерживают в течениел 10 мин.В процессе термической обработки воды вприсутствии динохрома - Н через кварцевуютрубку непрерывно подают кислород, расходкоторого составляет 3 - 4 л/ч. Пары водывместе с образовавшимся НС конденсируютохлажденнымльдом и окончательно улавливают в иоглотителе, заполненном дистиллиро.ванной водой10 Образовавшийся конденсат анализируютна содержание хлориона методом потенцио.метрического титрования.П р и м е р. Пробу сточной воды в ко.личестве 70 мл заливают в кварцевую лодочку, заполненную порошкообразным динохро.мом - Н (35 г).Подъем температуры в зоне испарениядо 2020 С достигается эа 30 мин, до 750за 10 мин.Кислород для продувки кварцевой трубкиподают со скоростью 3 л/ч,Пары воды и хлористого водорода охлаж.дают льдом и поглащают дистиллированнойводой в количестве 5 мл. Смесь конденсатаи иромывных вод подвергают потенциометрическому титрованию.На титрование израсходовано 0,6 мл 0,01и раствора дяй 03 .Содержание хлорорганических веществ впробе (в пересчете на С ) рассчитывают поформулеа35,5й 1000 объем титранта, мл:;- грамм эквивалент хлора;- нормальность растворадцйО,Ч - объем пробы, мл,В результате расчета получено содержаниехлорорганических веществ в пробе 3,045 мг/л.Осуществление термической обработкипроб воды с использованием динохрома - Нпозволяет достигнуть полной воспроизводи.мости результатов анализа в течение продолжительности работы катализатора.В таблице приведены сопоставленные данные по определению содержания хлороргани.ческих веществ известным и данным спосо.бом.Предлагаемый способ предназначен дляопределения суммарного содержания всеххлорорганических соединений в природныхи сточных водах, Пригодность этого способапроверена на летучих: хлороформ, четыреххлористый углерод, на нелетучих хлорсодержащих веществах: монохлоруксусная кислота,3 1061045Таким образом, данный способ позволяет истиного значения, мг/л: прототипсократить время определения с 4,7 ч до 0,83 ч 0,80 - 2,22; данный способ 0,02и повысить точность анализа (отклонение от . 0,01). Способ Показатели по прототипу предлагаемый 3,05 3,05 2,98 2,20 3,02 1,55 10 2,93 15 1:10 2,99 0,78 20 Отклонение от истинного значения, мг/л+0,02- 0,07- 1,90- 0,01- 2,22 Продолжительность анализа, ч 0,834,7 Срок службы катализатора до потери досто.верности определения, сут Более полутодаСоставитель С, ХованскаяТехред АБабинец Редактор Л. Авраменко Заказ 10031/46 Тираж .873 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Получаемая величина при анализе искусственного раствора с концентрацией хлорорганических веществ 3,0 мг/л (четыреххлористыйуглерод 1 мг/л и монохлоруксусная кисло.та 2 мг/л) на сутки:- 0,80 - 1,45 Корректор О. ТигорПодписное