Способ фотометрического определения хлоридов в воде

(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИНЩ пажам щ кое1Ф а е ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ(71) Уральский филиал Всесоюзногодважды ордена Трудового КрасногоЗнаМени теплотехнического научноисследовательского институтаим. Ф.Э. Дзержинского(54) (57) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ, включающий обработку анализируемой воды,растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениячувствительности способа и точностиопределения анализируемую воду пред-варительно пропускают через анионитйВв С 04 -Форме и элюируют накопленные хлориды раствором азотнокислой ртути.их элюируют растворами аэотнокнслойртути, подаваемыми со скоростью 2040 мл/мин, Смолу промывают 100 млдеионизированной воды, Элюат и промводы собирают в мерную колбу и перемешивают. Затем отбирают 100 млраствора, добавляют к нему 1-ногоспиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре сзеленым светофильтром (3 540 нм)в кювете на 3 см.П р и м е р 1. В колонку диаметром 1,8 см загружают анионит АВ в ОН-форме на высоту 12 см, Черезколонку пропускают 200 мл 5-ного расТвора БаС 104, промывают. 200 мл деиониэированной воды. Затем пропускают через колонку анализируемую во- ду со скоростью 50 мл/мин в таком количестве, чтобы накопить на смоле 10-150 мкг хлоридов.,Элюируют.хлориды со скоростью 20-40 мл/мин 100 мл раствора, содержащего 0,2 мг Нд(11) и 1 мл О, 2 н. НБО . Смолу про-мывают 100 мл деионизированной воды. Элюат и промывочные воды собирают в мерную колбу, прибавляют 2 мл 1%- ного спиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром Рр 540 нм) в кювете на 3 см,Содержание хлоридов в элюате находят по калибровочному графику.1Для построения калибровочного графика через колонку пропускают по 100 мл раствора хлоридов с содержанием Оу 10 у 30 у 50 у 70 у 100 у 150 мкг СГ . После пропуска каждого раствора хлориды элюируют иэ смолы раствором азотнокислой ртути, как и после накапливания их иэ анализируемой воды, обрабатывают раствором дифенилкарбазона и измеряют оптическую плотность.П р и м. е р 2. Через подготовленную в условиях примера 1 колонку пропускают анализируемую воду соскоростью 150 мл/мин.:Элюированиенакопленных хлоридов и определение ,ихв элюате проводят по примеру 1.Результаты определения хлоридовв искусственных растворах приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ позволяет на порядок снизить предел обнаружения хлоридов в воде, т.е. повысить чувствительность фото- метрического определения. Кроме того, при определении количеств хлоридов по предлагаемому способу значительно повышается точность определения. Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к фотометрическим способам определениясодержания хлоридов в воде, и можетнайти применение для оПределения содержания хлоридов в технологической 5воде, питающей парогенераторы тепловых (ТЭС) и атомных (АЭС) электростанций, где содержание хлоридовне должйо превышать 5-10 мкг/л,Известен фотометрический способ 10определения хлоридов в воде, которыйоснован на замещении ионов СИЯ вроцанидном комплексе ртути (11)Нд (СИЯ) хлорид-ионами. После добавления к раствору перхлората железа (5(111) образуется оранжевый комплексРеСБЯ , поглощение котороо измеряют при 480 нм Я .Недостатком метода является низкая чувствительность (15 мкг/л), чтоне позволяет использовать его дляконтроля воды на ТЭС и АЭС.Наиболее близким к предложенномупо технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрическийспособ определения хлоридов в воде,основанный на том, что хлоридныйкомплекс ртути (11) имеет более высокую прочность, чем окрашенный комплекс ртути (11) с дифенилкарбаэоном.Полученное Фиолетовое окрашиванне темслабее, чем выше содержание хлоридовв воде. Реакцию проводят в азотнокислой среде (2).Недостатком метода является невысокая чувствительность. (л.10 мкг/л), З 5что не позволяет получать надежныерезультаты по содержанию хларидов вводопаровом тракте парогенераторовэлектростанций. Кроме того; методдля концентраций хлоридов 10-30 мкг/л 40дает большую ошибку,Цель изобретения - повышениечувствительности фотометрическогоопределения содержания хлоридов в.воде, Ф 5Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу фотометрического определения хлоридов в воде,включающему обработку растворамиазотнокислой ртути и дифенилкарбазона, проводят предварительную сорбциюхлоридов на анионите АВв С 104 -Форме с последующим элюированиемхлоридов раствором азотнокислой ртути.Способ осуществляют следующимобразомАнализируемую воду, пропускаютЗаказ 9096/51 жирив 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Рауюская наб., д. 4/5