Способ полярографического определения никеля

СООЗ СОВЕТСКИХЗВВММВ%РЕСПУБЛИК ИЮ 00 сних Зав ь "1 И 27 ано ого нный ва С.И.кий ана 1977 ею ФьфЮ ГосудАРОТВВжый Комитет сссРпо делдм иэое чтений и отнрытЮОПИСАНИЕ ИЗО ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Казахский ордена ТрудовКрасного Знамени государствеуниверситет им. С.И.Кирова(54)(57) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ в присутствииФонового электролита и комплексообразователя 2,2 -дипиридила,. о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це"лью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве Фонового электролита используют раствор Фторида натрия,103392 5 10 52 О 30 35 40 45 1Изобретение относится к областианалитической химии, а именно кспособам полярографического определения йикеля,Известен способ полярографицеско"го определения никеля в -присутствии фонового электролита - смесихлорида пиридиния и хлорида аммонияс предварительным кислотным разложением пробы 1).Однако известный способ характеризуется невысокой цувствительностьюи сепективностью определения, Крометого, используется ядовитый пиридинНаиболее близким к предлагаемомуявляется способ полярографическогоопределения никеля в растворах вприсутствии фонового электролитараствора нитрида.калия " и комплексообразователя 2,2-дяпиридила 21.Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью(10 моль/л)из-за наличия, на фоненитрида калия адсорбционных явлений,Кроме того, мешает определению желе"зо.Цель изобретения " повышение чувствительности и селективности анализа.Поставленная цель достигаетсясогласно способу полярографическо"го определения никеля в присутствиифонового электролита - раствора фторида натрия - и комплексообразоватепя 2,2 -дипиридила, при котором в качестве фонового электролита используют раствор фторида натрия.При использовании в качестве фо"нового электролита фторида натрияне наблюдается адсорбции комплексовникеля (в отличие от ниФратных, перхлоратных и др. фоновых растворов ),Кроме того, основную массу железа,присутствующего в никельсодержа"щих продуктах, отделяют с помощьюМаГ в виде осадка состава 5 МаГ 2 ГеГнекоторое количество железа остается в растворе в виде комплексаРеЕ и не мешает определению никеля,Эфторидные;комплексы железа,( 9) более устойчивы по сравнению с дипи"ридильными комплексами железа (Й ),поэтому в объеме раствора будут превалировать фторидные комплексы же.леза, которые не восстанавливаютсяна ртутном электроде в рассматриваемом интервале потенциалов. В случае, когда никель находится в силикатной форме, разрушение силикатного ядра при разложении пробы ведут смесью фторида аммония с концентрированной соляной кислотой,Волна восстановления никеля на фторидном фоне (0,1 моль/л водный раствор фторида натрия) отсутствует изза необратимости разряда экваионовЙ 1(НО)ф . В присутствии 2,2-дипи"ридила йа переменнотоковых полярограммах появляется четко выраженный,хорошо воспроизводимый пик при потенциале - 0,85 В (относительно насыщ. к.э.), обусловленный восстановлением на ртутном электроде монодипиридильного комплекса никеля. Высота этого пика находится в линейной зависимости от концентрации никеля, цто дает возможность определять никель полярографическим методом,Предлагаемый способ позволяет определять никель не только на чис"тых растворов, а также непосредственно из никельсодержащих проб с 25 предварительным их разложением, В никельсодержащих продуктах, как правило никелю сопутствует ко" балы, причем содержание никеля более чем в 100 раз превышает содержа" ние кобальта Потенциал пика алек"тровосстановления кобальта из фто"ридно-дипиридильных растворов равен"1,28 В (насыщ, к,э,)Присутствиестократного избытка кобальта не мешает определению никеля.На чертеже представлены переменнотоковые полярограммы растворов,содержащих только никель (т,е. вотстутствие мешающих элементов) нафоне нитрата калия (кривая 1) и фторида натрия (кривая 2),Применение в качестве фоновогоэлектролита раствора фторида натрияпозволяет увеличить чувствительность определения на два порядка.П р и м е р, Для разложения никельсодержащих продуктов навескупробы 0,5 г,смешивают с 0,2 г фторифда аммония . Приливает 20 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают раствор и выпаривают до влаж ных солей. К оставшемуся раствору добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. Приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха, Затеи повторяютвыпаривание с соляной кислотой два раза,(по 5 мл), цтобы удалить оки3 10339слы азота. К сухому остатку приливают 15 мл разбавленной солянойкислоты (1:3) и нагревают до растворения хлоридов. В охлажденныйрествор добавляют по каплям 20-ныйраствор гидроокиси натрия до рН 1,5(по индикаторной бумаге "РИФАН"),Небольшими порциями при перемещивании вводят 0,5 г Фторида натрия(для отделения основной массы желе Оаа;" Раствор с осадком переносятв мерную колбу емкостью 100 мл,доводят дистиллированной водой дометки, перемешивают и через 15 минотФильтровывают через Фильтр "си"няя лента" аликвотный объем Филь"тра (10 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки фоновым раствором, содержащим 2,2 -дипирид л ( 10 "моль/л НаГ+ 1 Омоль/л2,2-дипиридила) Анализируемый, раствор переносят в полярографическую ячейку, регистрируют переменно,"токовые полярограммы (полярографШПТбез продувки инертным газом 2 424в интервале потенциалов от -0,5 до -1,0 В (насыщ,к.э.) при скорости изменения 2 мВ/с Измеряют максимальный ток электровосстановления монодипиридильного комплекса никеля при Е 0-0,85 8 (насыщ.к,э.), Концентрацию ионов никеля (Й ) находят по калибровочному графику, полученному с помощью стандартных раство" ров, содержащих Фон; в интервале концентраций никеля 1 10 1О моль/л. .Содержание никеля (Х) вычисляют. по Формуле, Ф;СЭ О 01 Х = И /оУу ,аВь.щ где С - количество никеля по калибровочному графику, моль/л;Э - эквивалент никеля;Н - нввеска,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствитель" ность определения никеля на два порядка и увеличить селективность определения в присутствии железа.Составитель Т.ЖуковаРедактор Е,Папп .Техред Ж,КастелевичКорректор Г.РещетникеЗаказ 5615 Ю Тираж 873 Подписное ВНИИПИ -Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, .Москва, Ж, .Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,