Пикнометрический способ определения кажущейся плотности

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик873026(51) М. Кл з 6 01 1 Ч 9/02 Гооударотеенный комитет Опубликовано 15.10.81. Бюллетень 38Дата опубликования описания 25.10.81по делам иэооретений и открытий(54) ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ1Изобретение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей пористости мелкодисперсных глинистых минеральных сорбентов, способных набухать в полярных жидкостях, а также других мелко- дисперсных сорбентов и катализаторов.Известен способ определения кажущей,ся. плотности твердых пористых материалов вдавливанием ртути в образец с помощью ртутных поромеров низкого и высокогодавления 1.Недостаток этого способа - невозможность измереиий сорбентов с диаметрами частиц менее 250 в 5 мкм.Известен также пикнометрический способ определения кажущейся плотности прочных зернистых сорбентов с диаметрами частиц не менее 1 мм при использовании в качестве пикнометрической жидкости воды с предварительным парафинированием поверхности зерен 12.Парафинирование по этому способу осуществляется в воронке с двойными стенками, обогреваемой водой. На дне воронки на сетке располагается сорбент, заливаемый расплавленным парафином, при этом избыток парафина стекает с него самотеком. Однако применять такой способ для мелкодисперсных сорбентов, в том числе и для сорбентов с расширяющейся решеткой (бентонитовые глины, синтетические монтмориллониты и др.) невозможно. Так частицы с диаметрами 80 - ,100 мкм не поддаются парафинированию по этому способу. А тог да, когда и удается парафинировать мелкодисперсные сорбенты (предлагаемый способ), то используемые для определений жидкости (вода, бензол, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.) не пригодны в качестве пикнометрических жидкостей. Так, 1 э например, вода не растворяет парафин, носпособна воздействовать на глинистые час.тицы, покрытые тонкой парафиновой пленкой, которые в этом случае набухают и разрушаются. Другие жидкости (органические 26растворители) растворяют парафин и проникают в поры частиц. И в том,и в другом случае завышаются значения кажущейся плотности.873026 Формула изобретения 25 Составитель В. Ермаков Редактор И. Касарда Техред А. Бойкас Корректор Н. Стен Заказ 9016/64 Тираж 910 Подлисное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская иаб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа,Поставленная цель достигается тем, чтов пикнометрическом способе определениякажущейся плотности, заключающемся впарафинировании образца и, определениикажущейся плотности весовым методом, парафинирование образца производят придавлении 2000 - 3000 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты.Способ заключается в прогревании точной навески сухого сорбента в сушильномшкафу при 363 К в течение 5 мин, заливании сорбента расплавленным парафином,окачивании воздуха и незначительного количества парафина при остаточном давлении 2000 - 3330 Па (15 - 25 мм рт, ст.), отключении насоса и выдерживании сорбентав сушильном шкафу в течение 15 мин при363 К, включении насоса и отсасывании парафина при том же остаточном давлении, стекании всего парафина в воронку в колбуБунзена из сушильного шкафа и через слойсорбента просасывании воздуха, с комнатной температурой до высыхания частиц выгружения навески из воронки и помещенияее в пикнометр.При определении кажущейся плотностивесовым способом в качестве пикнометричес кой жидкости используется дибутиловыйэфир фталевой кислоты, которая обеспечивает сохранность парафиновой оболочкиисследуемого сорбента.Использование предлагаемого способа определения кажущейся плотности мелкодисперсных сорбентов, набухающих в полярных жидкостях, обеспечивает по сравнению с известными способами возможность опреде= лять кажущуюся плотность мелкодисперсных сорбентов и катализаторов с диаметра мн частиц 80 - 100 мкм, которые склоннынабухать и разрушаться под действием полярных жидкостей (вода, спирты, эфиры, кетоны и т. д.), а также значительное упрощение аппаратуры и уменьшение затрат необходимого времени при достаточной точности измерения. 15 Пикнометрический способ определениякажущейся плотности, заключающийся в парафинировании образца и определении кажущейся плотности весовым методом, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, парафини рование образца производят при давлении2000 в 30 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Александров В. А. и др. О пористойструктуре активных углей, Доклады АН СССР, 84, 301 - 304, 1952.2. Дубанин ММ. Физико-химические З 0 основы сорбционной техники. Гл. редакцияхим. литературы, Л 1935, с. 35 - 52 (прототип).