Способ кристаллизации сублимирующихся веществ

Союз СоветскииСоциапистическикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ856484 Ф 1(53) УДК 66.065. .52 (088.8) Опубликовано 23.08.81. Бюллетень31Дата опубликования описания 03.09.81 по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии(54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СУБЛИМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВИзобретение относится к химической технологии и может применяться в процессах очистки и выделения из парогазового потока нафталина, антрохинона, фенантрена, бензойной и терефталевой кислот, нафтолов, резорцина, фталевого ангидрида, серы, иода и других сублимирующихся вегцеств органического и неорганического синтеза, способных конденсироваться из паровой фазы в твердое состояние в процессах очистки газов от этих продуктов.Известен способ кристаллизации суб лимирующихся веществ из парогазового потока путем охлаждения последнего в псевдоожиженном слое с насадкой из инертных твердых частиц округлой формы 1 .Недостатком известного способа является низкая производительность, большой расход хладагента, сложность регенерации частиц, приводящая к усложнению процесса.Цель изобретения - увеличение производительности, уменьшение расхода хлад- агента и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно известному способу кристаллизации сублимирующихся веществ из парогазового потока путем охлаждения последнего в псевдоожиженном слое с насадкой пз инертных твердых частиц округлой формы, охлаждение осуществляют путем мелкодпсперсного распыления хладагента в слой до перехода его в парообразное состояние.Причем диаметр частиц насадки должен быть равен 1 Х О- 3 Х Ом, плотность 6 Х 10- 10 Х 10 кг/м, а число псевдоожиженпя - 1,5 - 6.Кроме того, в качестве хладагента используют воду, расход которой регулируют по температуре пара над слоем.Оример 1. Проводят кристаллизацию паров нафталина из парогазового потока. Для этого воздух с расходом 20 кг/ч, с концентрацией нафталина 30 Х 10 з кг/кг воздуха и температурой 81 С подают в конденсатордесублиматор с псевдоожиженным слоем. Насадкой слоя служит фракция никелевых час-з тиц парообразной формы диаметром 1,8 Х 10 2, Х 10 з м. Высота слоя насадки 4 Х 10 м число псевдоожижения 2,2, температура конденсации 38,5 С. Для охлаждения производят распыление воды с температурой 20 С пневматической форсункой. Расход воды ре856484 Формула изобретения Составитель И. Ненашева Редактор Н. Егорова Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши Заказ 7039/5 Тираж 706 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4гулируют вручную изменением давления в сосуде, из которого воду подают в форсунку. Температуру регистрируют лабораторным ртутным термометром, находящимся непосредственно над слоем. Расход воды равен 0,4 кг/ч.96% нафталина, содержащегося в газе, кристаллизуется в виде мелких чешуек и потоком воздуха выносится в фильтр. Удельная производительность при этом составляет 12,5 Х 10 кг/ч продукта с 1 мз слоя. Частицы слоя аэрозии практически не подвергаются.Пример 2. Таким же образом проводят кристаллизацию паров бензойной кислоты с концентрацией 80 Х 10 кг/кг воздуха. Температура парогазовой смеси 150 С, температура конденсации 50 С. Расход воды равен 1,08 кг/ч. Кристаллизуется 98/, бензойной кислоты, поступившей в аппарат. Удельная производительность 20,8 Х 1 О кг/ч продукта с 1 м слоя.Пример 3, таким же образом проводят кристаллизацию паров фталевого ангидрида с концентрацией 30 Х 1 Окг/кг. воздуха. Температура парогазового потока 145 С температура конденсации 50 С. Расход воды 0,97 кг/ч. Кристаллизуется 98/, фталевого ангидрида содержащегося в воздухе.Удельная производительность равна 12,5 Х 1 Оз кг/ч продукта с 1 мз слоя, тогда как согласно известному способу она равна примерно 78 в 1 кг/ч продукта с 1 м слоя т. е. более, чем в 100 раз меньше, чем по предлагаемому способу. Во всех приведенных примерах частицы аэрозии не подвергались.Пример 4. Чтобы показать недостаточность одной только замены насадки на более тяжелую и крупную проводят охлаждение парогазового потока сначала по известному, а потом по предлагаемому способу.Для этого подают 20 кг/ч воздуха, содержащего пары нафталина с концентрацией 25 Х 10 кг/кг воздуха и тем пературой 81 С, в конденсатор-десублиматор с псевдоожиженным слоем, Охлаждение осуществляют посредством теплообменных элементов с удельной поверхностью 269 м 2/м насадки слоя, Хладагентом служит вода, которая нагревается от 15 до 25 С. Для того, чтобы обеспечить охлаждение парогазового потока до 39 С требуется 20 секций с псевдоожиженным слоем суммарной высотой слоя насадки 0,8 м. Насадкой служат фракции частиц никеля шарообразной формы диаметром 1,8 Х 10 - 2,1 Х 10 з м. Расход воды 16 мз/ч. При кристаллизации 460/, продукта оседает на частицах, остальной кристаллический продукт выносится в фильтр в виде мелких чашуек. Общая степень конденсации 93/,. Удельная производительность при этом равна 723 кг/ч с 1 м слоя насадки.По предлагаемому способу подают 20 кг/чвоздуха, содержащего пары нафталина с концентрацией 25 Х 10 кг/кг воздуха, в конденсатор-десублиматор с псевдоожиженным слоем. Температура кристаллизации 39 С. Кристаллизацию проводят так же как в примере 1. Расход воды равен 0,4 кг/ч т. е, в 40 раз меньше, чем согласно известному способу. Удельная производительность при этом равна 10,4 Х 10 з кг/ч, что в 14 раз больше, чем в известном пособе.Следовательно для достижения цели изобретения необходимо применение частиц насадки указанных параметров и распыление воды в псевдоожиженный слой с полным ее испарением.Таким образом, использованис предлагаемого способа кристаллизации из парогазового потока увеличивает уддельную производительность слоя насадки более, чем в 25 10 раз, снижает расход хладагснта более,чем в 1 О раз и упрощает процесс. Зо1. Способ кристаллизации сублимирующихся веществ из парогазового потока путем охлаждения последнего в псевдоожиженном слое с насадкой из инертных твердых частиц округлой формы, отличающийс 35 тем, что, с целью увеличения производительности, уменьшения расхода хладагента и упрощения процесса, охлаждение осуществляют путем мелкодисперсного распыления хладагента в слой до перехода его в парообразное состояние.40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что диаметр частиц насадки равен 1 Х 1 О3 Х 10 з м с плотностью 6 Х 1 Оз - 10 Х 10 кг/м и числом нсевдоожижения 1,5 - 6.3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что 45 в качестве хладагента используют воду, расход которой регулируют по температуре пара над слоем. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 50 1. Гатент США Мв 3849077, кл. 23 - -294,1974 (прототип).