Способ уплотнения сорбента в ко-лонках для жидкостной хроматографии

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВХ(22) Заявлено 031079 (21)2826472/23-25 (53)М. Кл. спрмсоедммеммееазаявкийо 6 01 Н 31/08 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ордена Трудового Красного Знамени институтвысокомолекулярных соединений АН СССР(54) СПОСОБ УПЛОТНЕНИЯ СОРБЕНТА В КОЛОНКАХ ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИИзобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для уплотнения сорбента в хроматографических колонках.повышение эффективности колонок 5 является одной из важнейших задач жидкостной хроматографии.Известен способ заполнения колонок сорбентом с частицами, диаметр которых меньше 20 мкм. Сухой сорбент эа О сыпают малыми порциями с постепенным уплотнением насадки с помощью стержня с тефлоновым наконечником 1).Такой способ требует большой затраты ручного труда 15Известен также способ заполнения колонок сорбентом с диаметром частиц меньше 20 мкм путем набивки колонок уравновешенной суспенэии (в смеси тетрабромэтилен-ТГФ, метиленхлорид О тетрахлорэтилен), приготовленной с помощью ультразвука, который обеспечивает дегазацию и стабилизацию суспензии. 15-20-ная суспензия сорбента вводится лод давлением 40 мПа в ко лонку, закрытую с противоположного конца пористым фильтром 21.Данный способ дает хорошие результаты с частицами О,( 10 мкм, но не эффективен для частиц с др 20 мкм. 3 О 2К недостатку способа относится необходимость использовать высокотоксичные растворители.Наиболее близким к предлагаемому является способ упаковки твердых сорбентов в сухом виде, включающий сообщение вибрации колонне, добавление сбрбента сверху небольшими порциями. Заполненную колонку уплотняют, пропуская через нее растворитель под давлением .на 4-8 мйа выше рабочего давления в колонке. Этот метод упаковки эффективнее для сорбентов с диаметром частиц, большим 20 мкм, так как частицы меньшего размера в сухом виде иод влиянием поверхностных сил легко агрессируют.Цель изобретения - повышение эффективности заполняемых хроматографических колонок..Поставленная цель достигается тем, что в известном способе уменьшают внутренний диаметр хроматографической металлической колонки, заполненной сухим сорбентом на вибромашине, путем пластической деформации металла колонки при дву-трехкратной об-работке на магнитно-импульсной установке с энергоемкостью 3,9-4 кДж, с частотрй разряда, приближающейся к(кДж) на за ичин ания 6 90/34, 5720/36600/30650/32,5590/29,5 45/2,250/2,5710/35,5,8 1,5,1 1,6 4,7 1,6 10/15, 5 50/12,5 10/35,Спос ках для включающ томи е лича целью и няемых сть 4яют нколонку имагнитнтотой,3,9-4,0поля 1 Источни принятые во вни 1. Каг 9 ег.в.Н.,) . -"С О, ч 8, р. 2, сгцЬегс 61 а 1973, В. 3. Современн ной хроматограф ленда. Перев. с с. 60 (прототипки информацмание при э1 Совгое КЬгоеайодг.242.1), - Сиговб, 5, 50.ое состояни и,спертизеЕзда- фс 1.;Ьаг 197 аржидкостДж. Киркр", 1974,ии. Под ред, англ.М., "М )НИИПИ Заказ 4059/66 Тираж 907 Подписно лиал ППП Патентф г. Ужгород, ул.Проектная,4 частоте вибромашины (1-10 кГц), и с затуханием (отношение мощности первого импульса разрядного тока к мощности третьего импульса)магнитного поля 1,4-1,6.При магнитно-,импульсной обработке металлов происходит деформация металлических иэделий в магнитном поле индукторов при воздействии электро- динамических сил отталкивания, возникающих за счет импульсного магнитного поля индуктора с вихревыми токами, наведенными этим полем.П р и м е р ; В трубки нержавеющей стали марки 1 Х 18 Н 9 Г (с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок 1 мм) насыпают сухой сорбент - силикагель марки Е (ЧССР) со средним диаметром частиц 18-22 мкм. Сорбент подПараметры хроматографических колонок изучают на жидкостном хроматографе С(ЧССР), укомплектованном УФ-детектором (254 мм). Эффективно хроматографической насадки определ по толуолу в элюенте н-пентане.Эффективность колонки после обработки пЬ предлагаемому способу существенно увеличивается. Величина высоты эквивалентной теоретической та релки (ВЭТТ) уменьшается с 20-30 др (Ор - диаметр частицы сорбента) до 2,2-2,5 др, что незначительно отличается от теоретически возможной (2 др),По известному способу уплотнения 5 насадки в хроматографической колонке для сорбента с диаметром 5-10 мкм можно достичь 20 10 теоретических тарелок на 1 м, т.е. ВЭТТ равна 50 мкм. С учетом величины диаметра 5 сорбента это составляет 5-10 др, что в 2,5-5 раз меньше, чем по предлагаемому способу,Способ технологичен и не требует использования каких-либо растворите" лей при реализации. вергают уплотнению в колонке на вибромашине с частотой 50 Гц.Затем колонку помещают в нндуктор магнитно-импульсной установки е внутренним диаметром 10 мм. Длина индуктора 100 мм, количество витков нндуктора - 38, энергия емкостного накопителя - 4 кДж. Уплотнение сорбента производят двукратным воздействием с затуханием магнитного поля 1,4- 1,6.Эксперименты проводят на стационарной магнитно-импульсной установке типа МИУА.Колонки испытываются на проницаемость и хроматографическую эффективность до и после уплотнения.Данные опытов 1-6 сведены в таблицу (скорость элюирования 30 мл/ч). Формула изобретенияб уплотнения сорбента в колжидкостной хроматографии,ий заполнение колонок сорбео уплотнение вибрацией, о тю щ и й с я тем, что, свщаения эффективности заполроматографических колонок,двергают дву-трехкратной