Способ экстракционно-фотометрического определения фторид ионов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М, Кл,2С 01 В 7/20 С 01 И 21/24 В 01 Р 11/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийследующем фотометрировании экстракта 31К числу недостатков этого способа относится одновременное извлечениев органическую фазу части свободногоокрашенного реагента и некоторых других компонентов системы, а также значительное влияние на результаты определения фторид-ионов ряда факторов:рН, температуры, концентрации дифенилгуанидина, что отрицательно отражается на селективности и точности определения,Целью изобретения является увели чение селективности и точности анализа.Поставленная цель достигается сПособом экстракционно-фотометрическогоопределения фторид-ионов, включакщим 20 переведение в комплекс с ализаринкомплексонатом лантана (111) или церия(111), предпочтительно в присутствии4,4-6,0 М ацетона и ацетатного буферного раствора, содержащего 0,27 25 0,32 М уротропина и 0,30-0,36 М свободных ацетат-ионов; экстракцию комплекса в виде ионного ассоциата с катионами дифенилгуанидиния при рН4,5-5,5 неполярньм органическим раст- ЗО ворителем с диэлектрической проннцаеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо-собам определения фторид-ионов, и может быть использовано для определения фторида в образцах воды, воздуха, минерального сырья, сварочных флюсов, урановых и биологических материалов,Известен способ фотометрического определения фторид-ионов, включающий переведение в комплекс с алиэаринкомплексонатом церия (111) или лантана (111) в присутствии ацетона и ацетатного буферного раствора и последующее Фотометрирование 11, 21Наиболее близким к предлагаемому способу является экстракционно-фото- метрический способ определения фторид-ионов, основанный на переведении в комплекс с алиэаринкомплексонатом церия (111) или лантана (111) в присутствии ацетона (2,5 М) и ацетатного буферного раствора (уксусная кислота + ацетат натрия) с концентрацией свободных ацетат-ионов 0,044 М; экстракции образовавшегося комплекса в виде ионного ассоциата с катионами дифенилгуанидиния при рН 4,5 смесью хлороформ-изобутанол (1:3) с диэлектрической постоянной около 14,5 и поМагнитогорский дважды ордена Ленина и ордена Трудового( аявитель Красного Знамени металлургический комбинат им. В. И. Ленина701932 Формула и зоб ре тени я Составитель В. ПоповРедактор Т, Шарганова Техред Л.Алферова КорректорВ. Синицкая Заказ 7523/21 Тираж 591 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5филиал ППП Патент, г Ужгород, ул. Проектная, 4 мостью 2,24-5,29, например толуолом,бензолом, или четыреххлористоч углеродом; растворение твердой фазы н полярном растворителе, например этаноле или диметилформамиде, и последующее фотометриронание окрашенного раствора.Определению не мешаюТ,корриды, бромиды, иодиды, сульфиты ика)бонатыщелочных металлов, тысячекратные количества кальция, магния, гидроксиламина, гидразина, аскорбиновой и тиогликолевой кислот.Кроме того, экстракция комплексанеполярными органическими растворителями с последующим растворением в полярных растворителях позволяет полностью исключить изнлечение в Фотометрируемый раствор непрореагиронавшегореагента и его соединений с лантаномили церием,П р и м е р, К анализируемому раствору, содержащему 2-20 мкг фторида,добавляют по 2,5 смз 2.10 ЗМ растно.рон ализаринкомплексона и Ьа(ИОз)з хх 6 Н 20, 3,5 см з буферного раствора сРН 4,7 (уротропин + уксусная кислота), содержащего 0,27-0,32 М уротропина и 0,3-0,36 М свободных ацетатионов, подкисленного до рН 4,7 уксусной кислотой, 1 см З 0,46 М растворадифенилгуанидина, содержащего 50 см 3 Оледяной уксусной кислоты н 1 дм, и10 смэ ацетона, разбавляют водой до25 см 3, выдерживают 15-20 мин и экстрагируют 10 смз толуола в течение2 мин, Отделяют водную фазу, к органической фазе добавляют 5 см З этанолаи раствОряют осадок при перемешинании. Раствор переводят н мерную колбу на 25 см , доводят до метки эта 9нолом и фотометрируют н 1-см кюветепри 575 нм. Содержание Фторид-ионов определяют по калибровочной кривой, построенной с использованием стандартных растворов НаР.Время определения 35- 40 мин, ошибка. определения не превышает + 2,5 отн.В при анализе воды, воэдуха, минерального сырья и сварочных Флюсов.При использовании предлагаемого способа увеличивается устойчивость окРасйи комплекса в органическом раствора, расширяется интервал определяемф концентраций фторид-ионов. Наиболее перспективно применение этого способа для контроля содержанияФторид-ионон в воде и воздухе окружающей среды промышленных предприятийи произнодств, работающих с фторсодер.жащими материалами, Хорошие результаты получены при анализе минеральногосырья, сварочных Флюсов, экзотермических смесей, используемых при раз.Глинке стали и исходном сырье для эмалиронания,1, Способ экстракционно-фотометрического определения Фторид-ионов,включающий перенедение в комплекс сализаринкомплексонатом лантана (111)или церия (111) н присутствии ацетона, дифенилгуанидиния и ацетатногобуферного раствора, отделение комплекса органическим растворителем ипоследующее фотометриронание, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селектинности и точности анализа, отделение комплекса осуществляют неполярным органическим растворителем с диэлектрической проницаемостью 2,;.4-5,29 и затем твердуюфазу раст;оряют н полярном растворителе.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве неполярного органического растворителяиспользуют толуол, бензол или четыреххлористый углерод,3. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что н качестве по-лярного растворителя используют этанол или диметилформамид,4. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что перенедение фторид-ионон в комплекс осуществляют вприсутствии 4,4-6,0 М ацетона.5. Способ по и, 1, .о т л и ч аю щ и й с я тем, что буферный,раствор содержит 0,27-0,32 М уротропина и0,3-0,36 М свободных ацетат-ионов,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Ве 1 сйег Н., Ьеопагй М, А., Нез 1Т, Я., Та 1 ап 1 а, 2, 92, 1952.2. Ьеопагй М, й., Йене Т Я., 1.сЬещ., Бос., 4477 (1960).3. Новак В. П Пенкон Е. Г., Заводская лаборатория, 42, 260, 1976