Способ измерения импульса тепла

(и 637732 Союз Советских Социапистических Республик(4 З) Опубликов Гвеудврственньб квинтеВвввтв Мнннстров СССРвв деми нвееретеннйн етнритнй(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯТЕПЛА Для повыш вия измерени сосуд с вещес но рабочей те ле чего на спа грева сосуда с ного режима и цесс и одновр выключая его лового потока ности и быстродейстгается реакционный егревать относительы калориметра, посвого потока от пс рем в области регуляр. ать исследуем ы й и ро. ключать интегратор, е уровне спада тепледуемого процесса. ения точ я предла твом пер мператур де тепло вещество ницииров еменно в на том жот исс Изобретение относится к измерению полных теплот, выделяющихся прн сравнительно быстро протекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. п.Известен способ определения теплоты, заключающийся в регистрации температурного хода калориметрической бомбы с последующим вводом в результат измерения поправок на теплообмен. Он требует большой тр удоем кости н дл ител ьности измерений. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ интегрирования теплового потока с использованием в основном калориметров типа Кальве, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакционного. сосуда с веществом, инициирование теплового процесса и определение количества тепла по конечному показанию интегра. тора 2 . Этот способ характеризуется трудностью сочетания высокой точности и быстродействия. Трудность реализации высокой точности измерения связана с тем, что ян. тегратор вынужден работать с сигналами, изменяющимися по амплитуде в широком диапазоне (крутой подъем с последующим экспоненциальным спадом). Так при погреш 2ности интегратора 0,1% точность определения теплоты составляет 0,5 - 1/при длительности интегрирования порядка 2 ч. При этом способе быстродействие измерения определяется двумя факторами: временем протекания переходного процесса, связанного с установлением температурного равновесия после внесения бомбы с исследуемым веществом в калориметрическую ячейку н временем интегрирования полного сигнала импульса теплового потока от исследуемого вецества. Таким образом, процесс измерения состоит из двух последовательно протекаюцих про. цессов установления теплового равновесия - от внесения калориметрнческого сосуда и от исследуемого процесса.бЗПД 2 формула изобретения 311 а чергеже приведена диаграмма изме. нения сигнала теплового потока Ф (11 в калориметрической ячейке.Исходному состоянию ячейки соответствует участок диаграммы аа 1 -- экспериментальный куль калориметра. В момент времени б в рабочую ячейку вводится калориметричеекий сосуд с исслдуе вщесм который перегревают на несколько градусов выше рабочей температуры калориметрано обязательно ниже температуры инициирования изучаемого вещества.Участок бб, соответствует начальной части переходного процесса и выравниванию температуры ячейки и Внесенной бомбы, Это участок нерегулярного режима, и тепловой поилок от бомбы описывается сложныМ зако. ном, Начиная с какого-то момента времени, наступает регулярный режим, характерной Особенностью которого является экснонен. циальная заВисимость изменения теплового йотока во времени. Гсли в любой момент ,времени на этом участке (допустим учас. ток в точке а) сжечь исследуемый образец, то участок вв 1 вновь характеризуется иере. гулярным режимом, а начиная с точки 8 режим устанавливается регулярным причем постоянная времени обоих регулярных режимов, естественно, будет одной и той же, так как Она определяется теплофизическими свойствами калориметрнческой ячейки и ее содержимого (бомбы). 1:ри этом, если тепловые потоки в точках в и г равны, то очеВидно, то площадь Б, соответств 7 ющая теплоте сжигания исследуемого вещества, равна площади Ь и это дает ожс производить интегрирование лишь в течение Времени Ог.Следует отметить, что для технической реализации способа требуется предварительный п 1 зогрев сосуда (бомбы) до уров не. скОлько Выше рабОчей температуры калори метра, кроме того необходимы два пороговых устройства, работающих на одном и том же уровне тепловогО потока", ОднО - для вкл 10- чения интегратора и одновременного инициирования исследуемого .процесса (точка и), другое - для отключения интегратора, т.е, окончания измерения (точка г). 4Гехнический эффект описываемого способа по сравнению с известнь 1 м заключается в том, что он позволяет инициировать и осуществлять изучаемый нроцесс, не докидаясь установления теплового равновесия, после Б внесения сосуда в калориметрическую ячейку и исключает необходимость полного интегрирования сигнала теплового потока от изучаемого процесса, что позволяет существенно сократить полное время измерения в 1 Отри и более раз за счет сокращения времени выхода на режим и времени непосредственного измерения; проводить интегрирование при сравнительно слабо изменяющемся по амплитуде сигнале, который по величине существенно превосходит дрейф во все время интегрирования, что при прочих равных условиях повышает точность измерения или позволяет использовать более грубый, а следовательно, более простой интегратор,Способ измерения импульса тепла преимущественно при сжигании с помощью калориметра теплового потока, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакцион 1 нзго сосуда с веществом, инициировании теплового процесса и определении количества тепла по конечному показанию интегратора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстродействия измерения, реакционный сосуд с Веществом перегревают относительно рабочей температуры калориметра, после чего на спаде теплового потока от перегрева сосуда с веществом, в области регу 1 ярного режима инициируют иеследуемый процесс и 35 одновременно включают интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого процесса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Кальве Э. и Прат А. Микрокалориметрия. ИИЛ, 1963, с. 91.2. Гальперин Л. Н., Колесов 10. Р. и Зеленов Н. А., ЖФХ, 19 О, 44, с. 525,ЦНМИПИ Заказ 799935 Тираж 789 Подиисиое Филиал ПЛП жПатеитэ, г. Уагород, ул. Ироектиаи, 4