Способ выделения лигниносульфокислот

(11) 575032 АТЕНТУ ополнительиый тенту -(51) М. Кл. С 07 6 Заявлено 13.08.71 (21) Х 0 1692119/2 3) Приоритет 2) 14.08.70 осударственныи номитеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий 2238/70 Финляндия 43) Опубликовано 9.77, Бюллетень3ия описания 29,09.77: 3) УДК 547.992,3(72) Авторы изобретения Иностранцы ай Дж,Форсс, Илло М.Дж.ПирхоИностранная фирма Кескулабораторио - Сентралла бора(71) Заявите ПОСОБ ВЬ 1 ДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНОСУЛЬФОКИСЛО Изобретение относится к усовершенствован.ному способу выделения лигниносульфокислот, которые можно использовать в качестве дубильных и диспергирующих веществ, а также как полупродукт в химической промышленности,5Известен способ фракционного выделения лигниносульфокислот иэ отработанных сульфитных щелоков экстракцией нерастворимым в воде алифатическим амином, растворенным в алифатическом спирте с Са - С,6, который нерастворим в воде. 10Однако для экстракции расходуется значительное колйчество обоих реагентов, особенно амина,С целью упрощения процесса н уменьшения расхода экстрагентов в предлагаемом способе кислый раствор отработанных сульфитных щелоков 5 экстрдгируют раствором додециламина в бутаноле, причем количество додециламина для экстракции всех фракций составляет не более 25% по весу общего количества твердых веществ в исходном растворе, содержащем лигниносульфокислоты. 20При этбм предпочтительно, чтобы бутанольный раствор додециламина содержал от 3 до 15%, лучше 7%, по весу додециламнна.Количество основания, например едкого натра, требующегося для разложения аминолигнино сульфокислотных соединений должно составлять неменее 60% по весу амина, содержащегося в подлежащих разложению аминолигниносульфокислотах.Также предпочтительно, отработанный сульфитный щелок обработать кислотой, например серной,соляной или сернистой, так, чтобы концентрация ионовводорода в нем соответствовала концентрации сульфогрупп в зкстрагируемых лигниносульфокислотах,Обычно процесс проводят непрерывно, причемдодециламин и бутанол выделяют, перегоняя сводяным паром, и добавляют к бутанольному раствору додециламина, поступающему на стадиюэкстракции,П р и м е р 1, Используют 2 кг отработанногощелока, полученного при кальцийбисульфитнойварке древесины ели (содержание твердых веществв щелоке 7,06% по весу, 1,036 г/смз, 2,90 г Са в1 л). К этому раствору добавляют эквивалентноеколичеству кальция количество серной кислоты ипоследовательно 5 раз экстрагируют раствором додециламина в бутаноле, Количество амина в каж.дой зкстракции составляет 6,29 г (33,6 моль-экв)Общее количество амина составляет 31,45 кг (169моль-экв), что соответствует эквивалентному весулигниносульфокислоты, находящейся в подлежащем575032 15 Составитель В, ЖесгковТехред А. Демьянова Редактор В. Мирзаджанова Корректор П. Макаревич Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2777/699 Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 экстрагированию растворе. Полученные аминолигносульфонатные соединения разлагают добавлением 10%-ного избытка едкого натрия по отношению к их содержанию в бутанольном растворе, После разложения избыток щелочи удаляют из лигниносульфо. наткой фракции ионообменом,Формула изобретения 1. Способ выделения лигниносульфокислот из кислого раствора отработанных сульфитных щелоков зкстракцией спиртовым раствором амина с последующей обработкой полученных соединений раствором щелочи и выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, экстракцию ведут раствором додециламина в бутаноле, причем количество додециламина для экстракции всех фракций составляет не более 25% по весу общего количества твердых веществ в исходном растворе, содержащем лиг ниносуль фоки слоты.2. Способ поп.1,отличающийся тем,что бутанольный раствор додециламина содержит от 3 до 15%, лучше 7%, по весу додециламина.3. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что количество основания, например едкого патра, тре. бующегося для разлбжения аминолигниносульфо. кислотных соединений, составляет не менее 60% по весу амина, содержащегося в подлежащих разложе. нию аминолигниносульфокислотах.4. Способ по п. 1 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что отработанный сульфитный щелок предварительно обрабатывают кислотой, например серной, соляной или сернистой, так, чтобы концентрация ионов водорода в нем соответствовала концентрации сульфогрупп в экстрагируемых лигниносульфокислотах,