Способ получения красителя метиленового синего

Номер патента: 54405

Автор: Розенгауз

ZIP архив

Текст

Класс 22 с, 5 М 54405 ПИСАНИЬ ИЗОЬРЕт К АВТОРСКОМУ СВ И ДЕ ТЕЛ ЬСТВУ,ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОИ ПРОМЫШЛЕННОСТИЗарегистрировано в Бюро оизобретений Госплана при С К зенгауз Способ получен асителя метиленового синего.6804года,Заявлено 14 апреля 1937 года Опубликовано 31 января 1 Метиленовый синий краситель обычно получается путем конденса ции п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипо.сульфита и хромпика. Необходимый для процесса п-аминодиметиланилин, в свою очередь, получается восстановлением п-нитрозодиметиланилина цинком или чугунными стружками.Автор настоящего изобретения предлагает при получении метиленового синего красителя, с применением п-аминодиметиланилина, голученного восстановлением железом соответствующего нитрозосоединения, применять такой избыток хром- пика, против требуемого теорией, чтобы хлористое железо, получившееся при восстановлении, перешло в хлорное,Этим методом удается получить краситель весьма хорошего качества и с хорошим выходом.П р и м е р. В аппарат для нитрозирования при хорошем охлаждении льдом загружают 60 кг диметиланилина и 162 кг 30%-й соляной кислоты. При температуре 0 медленно в течение 4 часов приливают около 38 кг нитрита натрия, раствдренйого в 152 л воды, По окончании нитрозирования прибавляют еще льда, при. ливают 225 кг 30%-й соляной кислоты и всыпают 100 кг чугунных стружек. При энергичном размешивании механической мешалкой и при температуре не выше 15 восстановл ение протекает очень быстро и заканчивается в течение 15 - 30 минут.Раствор п - аминодиметиланилина отфильтровывают от избытка чугунных стружек и передают в мерник.Конденсацию рекомендуется вести небольшими партиями, а потому на каждую операцию дают % часть раствора п-аминодиметиланилина, соответствующую 10 кг диметиланилина,Это количество раствора вливается в бак с мешалкой (окислитель), где объем жидкости доводится до 400 л, и раствор нейтрализуется небольшим количеством соды до появления нерасходящейся мути. Далее прибавляют 24,5 кг алюминиевых квасцов, растворенных в теплой воде, перемешивают полчаса и быстро вливают в концентрированный раствор 20 кг гипосульфита и 9,25 кгхромпика, размешивают еще одинчас. Смесь разводят до 1000 л и прибавляют нейтральный раствор 10 кг диметиланилина в 11 кг ЗООО-й соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 10, прибавляют раствор 23 4 кг хромпика и 125 кг 50/,-го хлористого цинка и поднимают температуру раствора до 100.Не очищенную метиленовую голубую со всех шести окислений соби. рают в один общий приемник, куда при температуре 60 дают 75/, ю серную кислоту в количестве 210 кг для растворения гидратов железа, цинка и хрома.При температуре 20 передают раствор на фильтрпресс и готовый продукт очищают далее обычными методами. Предмет изобретения,Способ получения красителя метиленового синего конденсацией п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипосульфита и хромпика, с получением исходного раствора и-аминодиметиланилина восстановлением и-нитрозодиметиланилина чугунными стружками, отличающийся тем, что при реакции получения красителя применяют избыточное, против требуемого для этой цели теорией, количество хромпика для перевода образовавшегося при восстановлении нитрозодиметиланилина хлористого железа в хлорное.

Смотреть

Заявка

ТП-6804, 14.04.1937

Розенгауз Д. В

МПК / Метки

МПК: C09B 21/00

Метки: красителя, метиленового, синего

Опубликовано: 01.01.1939

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-54405-sposob-polucheniya-krasitelya-metilenovogo-sinego.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения красителя метиленового синего</a>

Похожие патенты