Способ получения полибензилпиридинийхлорида

ьс т ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоцивпистичес нихРеспублик 11507042 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 29. 07. 74 (21) 20 м. к.,15/23-4 С 08 Г 8/30С 07 О 213/20 ем заявки М присоелн оударотеенный комитет СССР о делам изобретений и открытий3) Приоритет Опубликов 0.06.81. Бюллетень Рй 3) УДК 547.821, .3.07(088.8) ата опубликования описания 10.07. 81 72) Авторы изобретенн(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕ ОРИДА ИДИН Я хнего водного ерывно,ый продуктлению водия продуктаводу лег" тделить товар ого к употре Для получен го раствора.в виде твердоко удалить упПолучаемый ещестй. варный продукт веет вид желтой про раствора Изобретение относится к улучшенному способу получения полибензилпиридинийхлорида, который применяется в качестве ингибитора коррозии и бактерицидного агента.Известен способ получения полибензилпиридинийхлорида взаимодействием полибензилхлорнда с пиридином при нагревании Выделение целевого продукта включает экстрацию полибензилпиридинийхлорида водой, зкстрацию примесей бензолом и упарку воды. Процесс периодичен, для выделения целевого продукта требуются дополнительные стадии, в целевом продукте содержатся примеси (мут ность),С целью устранения указанттьтх недостатков согласно изобретению предлагается способ получения полибен - зилпиридинийхлорида, заключающийся в том, что полибензилхлорид подвергают взаимодействию с пиридином при нагревании в среде галоидорганичеса, Г.А.Скороход и А.С.Бу кого инертного растворителя с удельным весом 1,2-1,8, например в тетрахлорэтилене, растворяющем исходныепродукты и не растворяющем продукты 5реакции. Лучше проводить процесс вприсутствии воды, так как в этом случае образовавшийся полибензилпиридинийхлорид, нерастворимый в галоидорганическом растворителе, непрерывно выводится .из сферы реакции, аорганические примеси остаются в нижнем органическом слое. Оптимальныммолярным соотношением реагентов явлется соотношение полибензилхлоридак пиридину 1,2-1,5;1.Отделение вер слоялегко осуществляемое непрпозволяет вь нв виде готов б о20 формула изобретения Составитель В;КовтунРедактор Т.Кузнецова Техред С, Мигунова,Корректор М,Параши Заказ 4506/17 Тираж 530ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 5070зрачной жидкости и обладает бактерицидными и антикоррозионными свойствами, не уступающими аналогичнымсвойствам продукта, получаемого известным способом.5Получаемый согласно изобретениюполибензилпиридинийхлорид известенв промышленности под названием катапин.П р и м е р 1, 25 г технического пиридина и 137,5 г техническогополибензилхлорида с коэффициентомрефракции 1,598 растворяют в 406 гтетрахлорэтилена и нагревают при 95100 С 5 ч. Из раствора выделяют 83,2 г 15прозрачного водорастворимого полибензилпиридинийхлорида. Нижний слой,в количестве 485 г, состоит из тетрахлорэтилена и не вступившего в реакцию избыточного полибензилхлорида.Пиридин отсутствует в целевом продукте и в нижнем слое.П р и м е р 2. 36,3 г технического пиридина и 177,5 г техническогополибензилхлорида с коэффициентом 25рефракции 1,572 растворяют в 406 гтетрахлорэтилена и добавляют 32 гдистиллированной воды. Реакционнуюсмесь нагревают при 95-100 С 5 ч.Иэ раствора выделяется 132,4 г водного прозрачного полибензилпиридинийхлорида. Нижний слой, в когичестве505,7 г, состоит из тетрахлорэтилена и непрореагировавшего избыточного полибензилхлорида, Пиридин отсут- . З 5ствует в целевом продукте и в нижнем слое.И р и м е р 3. 40 г техническогопиридина и 177 г технического полибенэилхлорида с коэффициентом рефракции 1,572 растворяют в 406 г тетрахлорэтилена и нагревают в реакторепри 100-105 оС в течение 4,5 ч, Израствора выделяют 120 г полибенэилпиридинийхлорида, Нижний слой состоит 45из тетрахлорэтилена и не вступившего в реакцию избыточного полибензилхлорида. Пиридин отсутствует в целевом продукте и в нижнем слое,42 4П р и м е р 4, 61 г технического пиридина и 37,5 г технического полибензилхлорида с коэффициентом реФракции 1,572 растворяют в 406 г тетрахлоэтилена и загружают в реактор., Конденсацию проводят 5 ч при 90-95 ОС. За это время выделяется 68 г полибензилпиридинийхлорида. После повышения температуры до 115 С и выдерживания при этой температуре в течение 1 ч выделяется еще 34 г полибензилпиридинийхлорида. При этом отгоняется 25 г пиридина. При 121-122 С производят отгонку тетрахлорэтилена в количестве 398,5 г и при этом выделяется 48 г полибензилпиридинийхлорида. Всего за опыт выделяется 150 г безводного полибензилпиридинийхлорида, Весь целевой продукт выделен в водорастворимой Форме и обладает прозрачностью, Отмечено, что с повышением температуры, при которой идет конденсация,.вязкость получаемого полибензилпиридинийхлорида, заметно возрастает. 1. Способ получения полибензил пиридинийхлорида взаимодействием полибенэилхлорида с пиридином при нагревании, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, .что, с целью упрощения процесса и повьппения качества целевого продукта, процесс ведут в галоидорганическом инертном растворителе с удельным весом 1,2-"1,8, например в тетрахлоэтилене, растворяющем исходные продукты и не растворяющем продукты реакции,2. Способ по и, 1, о т л и ч аю щ и. Й с я тем, что процесс ведут в присутствии воды.3. Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что используют избыточное количество полибензилхлорида, обычно 1,2-1,5-кратное к стехиометрическому.