Способ полимеризации канифоли

п 1) 45682 Союз Советских Социалистических Реслчблик(51) М. Кл. С 09 1/04 с присоединением заявкиГосударственный комитет овета Министров СССР(32) Приоритет бликовано 15.01.75. Бюллетень2 ло делам изобретений и открытийата опубликования описания 07.03.7(72) Автор изобретения Л, М. Старк 71) Заявитель ермскии политехиическии институт(54) СПОСОБ ПОЛИМЕР ИИ КАНИФОЛИ пользования бензина и бензола (т. кип. 80 - 180 С). Очистка полимеризованной канифоли от ацетона и этилформиата может осуществляться путем разбавления реакционной смеси водой и отделения канифоли без нагревания.Предлагаемый способ заключается в следующем,Готовят 30 - 50%-ный раствор канифоли в ацетоне или этилформиате. При перемешивании при комнатной температуре в раствор вводят 80 - 85%-ную серную кислоту в количестве 15 - 20% от веса канифоли. В результате выделения тепла при реакции полимеризации происходит незначительный подъем температуры реакционной смеси. После 20 - 25 мин полимеризованная канифоль выпадает в осадок, реакционную смесь разбавляют водой, твердую фазу отделяют, промывают водой от серной кислоты и высушивают. В результате такой обработки те плавления канифоли повышается бо на 40 С, йодное число снижается на 25 Окончание промывки полимеризата серной кислоты определяется по ве промывных вод. Сушка канифоли п при температуре около 100 - 110 С. ский растворитель, содержащийся 30 ных водах, отгоняется от них помпература лее, чем20 - 30%.водой от личине рН роводится Органичев промывизвестной 1Изобретение относится к технике получения полимеризованной канифоли, которая применяется в различных отраслях промышленности, в частности в кабельной технике для производства масляно-канифольных составов.В настоящее время полимеризация канифоли производится в растворах бензина, бензола, толуола и других неполярных растворителей в присутствии катализатора, которым чаще всего является серная кислота. При этом процесс весьма продолжителен (6 - 7 ч), образуется большое количество окисленных смол (8 - 10%) и необходимо применять высокие температуры отгона растворителя, что оказывает влияние на качество полимеризованной канифоли. Технологическая схема производства полимеризованной канифоли сложна.С целью упрощения технологии, сокращения времени реакции и устранения образования окисленных смол согласно изобретению применяют полярный растворитель, способный смешиваться с водой - ацетон, этилформиат и др. Использование полярного растворителя активизирует протекающую по ионному механизму реакцию образования димеров смоляных кислот канифоли. Время реакции сокращается в несколько раз. Кроме этого, применение смешивающихся с водой растворителей позволяет проводить очистку полимеризованной канифоли в более мягких условиях, чем в случае ис(53) УДК 668,472(088.8)Продолжительность реакции, ч 100 в 1 Температура нагрева канифоли при отделении растворителя, СРасход растворителя на 1 т канифоли, т Количество окисленных смол, %Количество промывнОй воды для отмывки катализатора на 1 т канифоли, тВыход полимеризованной канифоли, % Расход ИаС или Иа Ю для разрушения эмульсиина 1 т канифоли, тТемпература размягчения, СКислотное число, мг КОН/гЦветность 9 8 - 10 2090 - 920,4 - 0,6 94 - 105145 в 11 92 - 99145 в 1 Предмет изобретения Составитель Т. Бровкина Техред Е. Борисова Корректор В. Кочкарева Редактор Е, Хорина Заказ 385/5 Изд.1025 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 технологии и может быть в дальнейшем использован для растворения канифоли.Кислые сточные воды подвергают очистке методами, применяемыми в настоящее время при полимеризации канифоли.П р имер 1. Готовят 40%-ный раствор канифоли и при перемешивании при комнатной температуре небольшими порциями прибавляют 80%-ную серную кислоту в течение 2 - 3 мин в количестве 20% от веса канифоли. Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 30 - 35 С. Смесь оставляют без перемешивания, и через 20 - 25 мин полимеризованная канифоль выпадает в осадок. Реакционную смесь разбавляют водой, отделяют осадок канифоли, промывают водой и высушивают. Температура плавления полимеризованной канифоли +127 С, кислотное число 145 мг КОН/г, йодное число 100 г/г.Пример 2, Готовят 50%-ный раствор каСпособ полимеризации канифоли в органическом растворителе в присутствии катализатора - серной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я нифоли в этилформиате и добавляют, как в примере 1, 85%-ную серную кислоту в количестве 15% от веса канифоли, Температура самопроизвольно повышается до 35 - 37 С. Че рез 2 - 3 мин масса загустевает, после чего ееразбавляют водой в пятикратном количестве по отношению к весу канифоли. Полимеризованную канифоль отделяют, промывают водой и сушат. Выход 98%, Температура размягче ния полимеризованной канифоли 98 С, кислотное число 156 мг КОН/г.В таблице приводятся сравнительные данные по условиям процесса и качеству продукта, соответствующим известному и предлагае мому способам.Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет снизить время реакции, уменьшить количество окисленных смол и увеличить выход полимеризованной кани фоли. тем, что, с целью упрощения технологии, сокращения времени реакции и устранения образования окисленных смол, реакцию проводят в среде полярного органического растворите ля, смешивающегося с водой.