Способ определения влажности гигроскопических материалов

р 1 429324 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 01 п 25/56 исоединением заявкиГасударственный комитет Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий(088.8) ллетень19 Опубликовано 25.05.7 ата опубликования описания 28.10.7 2) Авторы изобретен И. А. Губский и И. ф. Пикус нститут тепло- и массообмен(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖН ГИГРОСКОПИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛТ изме атер и Изобретение относится к рению влажности гигроскопических м алов, например, целлюлозы.Известны способы определения влажности различных материалов с использованием кулонометрического датчика. Влагу из образца удаляют при сушке в потоке сухого азота, проходящего над кулонометрическим датчиком, и поглощают чувствительным слоем, в качестве которого используют фосфорный ангидрид, а затем подвергают электролизу кулонометрическим датчиком с регистрацией количества элекцричества, затраченного на этот процесс.Однако известным способом нельзя измерять влажность многих гигроскопических материалов, особенно органического происхождения, из-за возможного термического разложения образцов во время сушки, а также нельзя измерять влажность образцов с относительно большим весом при повышенной влажности материалов, поскольку чувствительный слой датчика не способен поглотить всю влагу и часть ее уносится азотом.Цель изобретения - увеличение чувствительности и точности определения влажности гигроскопических материалов, а также расширение измеряемого диапазона влагосодержаний и, кроме того, измерение влагосодержаний таких высокотермочувствительных материалов, нагревание которых даже до сравнительно низких температур может привести кнеобратимым химическим процессам, папример, к термической деструкции, при которой5 из образцов выделяется химически связаннаявлага.По предлагаемому способу влагу из образца извлекают в условиях вакуумной сушки.Всю испаренную влагу в вакууме концентри 0 руют и замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке. После этого ячейки отсоединяют от сушильной камеры, прогревают итермостатируют измерительную ячейку ивключают кулонометрический датчик, Далее5 измерения производят до полного электролизавсей удаленной из образца влаги,На чертеже представлена схема реализациипредлагаемого способа.Сушильная камера 1 с находящимся в ней20 опытным образцом 2 соединена через вентиль 3 с измерительной ячейкой 4, внутри которой помещен кулонометрический датчик 5.Вентиль 6 соединяет измерительную ячейку 4с системой 7 вакуумной откачки. Кулономет 25 рический датчик 5 включен в цепь блока 8питания и измерения,В сушильную камеру 1, имеющую объем несоизмеримо малый по сравнению с объемомизмерительной ячейки 4, помещают образец 230 исследуемого материала. Камеру 1 запираютТ о комитета Сов бретений и отк, Раушская наб раж 651та Министров Сытий, д. 4/5 Изд.884 Государственногпо делам изо Москва, ЖЗаказ 2763/4ЦНИИ ПодписноеР я, пр. Сапунова, 2 Типогра вакуумным вентилем 3, и из термостатируемой измерительной ячейки 4 откачивают воздух до низких остаточных давлений. Влагу, поглощенную кулонометрическим датчиком 5, расположенным в измерительной ячейке 4, подвергают электролизу, подавая на электроды датчика постоянное напряжение. После этого измерительную ячейку 4 отсекают от системы 7 вакуумной откачки вентилем 6, ее корпус отсоединяют от термостата и замораживают. Затем прогревают сушильную камеру 1 с находящимся в ней образцом 2 и открывают вентиль 3. Водяные пары.из камеры 1 попадают в измерительную ячейку 4, где замораживаются. Вентиль 3 вновь перекрывают, размораживают и термостатируют ячейку цри прежней температуре, включают измерительную схему датчика 5 и регистрируют количество испаренной из образца влаги с помощью блока 8 питания и измерения. После электролиза всей находящейся в ячейке влаги (о чем можно судить по показаниям прибора блока 8) открывают вентиль 6 и продукты разложения отсасывают насосом 7,После этого весь цикл измерений повторяют до тех пор, пока датчик не перестанет фиксировать влагу в измерительной ячейке. Показания измерительного прибора суммируют и определяют влажность материала. Предмет изобретения 10 Способ определения влажности гигроскопических материалов путем конденсирования влаги, извлеченной из испытуемого гипроскопического образца, в условиях вакуума с последующим кулонометрическим анализом, о т личающийся тем, что, с целью повышенияточности измерений, перед анализом извлеченную влагу замораживают в охлаждаемой измерительной ячейке с расположенным в ней кулонометрическим датчиком, а затем отсое диняют измерительную ячейку, прогревают,термостатируют и измеряют накопленную в ней влагу.