Способ определения концентрации свободного серного ангидрида

О П И С А Н И Е 387274ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1 п 27/06 М Заявлено 08,11.1971 ( 1618594/26-25)с присоединением заявкиГосударственныи камит Совета Министров ССС па делам изааретений и открытийПриоритетОпубликовано 21.Ч 1,1973, Бюллетень2 ДК 543,25.08 088.8 та опубликования описания 13.Х 1.197 Авторыизобретен. Тайко Валутина Заявите ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ СВОБОДНОГО СЕРНОГО АНГИДРИДАИзобмии ина сво,сульфицнии и т носится к аналитическои хить использовано для анализа рный ангидрид в процессах перегруппировки, конденсаетение оможет бы одный с ования,Известны несколько титрометрических способов определения, концентрации . свободного серного ангидрида ,в олекме: ацидиметрические, потенциометричеокие с определением конечной точками титрования с помощью хлоранилового или сурьмяного электродов, метод Бранда, усовершенствованный метод с использованием реактива Фишера, полярографический и т. д, С помощью всех этих способов, кроме метода, Фишера, невозможно определить концентрацию свободного серного ааьгидрида, если в анализируемой смеси содержится хотя бы несколыко процентов органических веществвступающих в реакцию с серным ангидридом, В свою очередь, метод Фишера не обеспечивает достаточноГ точности, так как довольно сложен в методической части, требует большой тщательности в приготовлении реактивов и для анализа берется очень пе. большое количество анализируемого вещества.Предл ахарактераниидр ид гаемый способ основан на изменении а диссоциации свободного серного а при добавлении в анализируемую смесь безводных веществ с основными свойствами (амины, лактамы и т. д.).Известно, что в случае, если концентрациясвободного серного аагидрида в олеуме нре вышает 9,8 - 11%, то при разбавлении еговодой электропроводность (ЭП) раствора вначале возрастает, затем при концентрации свободного 80, ниже 9,8 - 117 о падает, а в дальнейшем, при концентрации серной кислоты 10 менее 99,75%, опять возрастает. Тот же характер измененоя ЭП наблюдается, если в анализируемой смесикроме олеума, находятся другие вещества. Соотношение проводимостеи при наличии в олеуме других ве ществ переменной концентрации очень сложен и исключает определение свободного серного ангидрида кондуктометрически.Предлагаемый способ позволяет полностьюизменить характер зависимости ЭП от кон центрации свободного серного ангидрида, сделать эту зависимость однозначной и получить возможность проведения титрования олеума водой с коидуктометрическим определением коиечиой точки.25 В предлагаемом способе для изменения ха,рактера диссоциации свободного серного ангидрида к анализируемой смеси добавляют органические вещества, обладающие основными свойствами (амины, лактамы и т, д.), в 30 количестве не меньшем, чем содержание сво387271 Составитель В. Преображенская Техред 3, Тараненко Корректоры; Н. Аук и Н, Стельмах Редактор А. Батыгин Заказ 2947/6 Изд, Мо 802 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 бодного серного ангидрида в смеси. В этом случаепри разбавления олеума водой, ЭП раствора постоянно увеличивается до тех пор, пока концентрация свободного серного ангидрида 1 не,будет равна нулю. После точечки эквивалентности ЭП раствора становится постоянной и дальнейшее добавленне к анализируемой смеси воды и не вызывает каких-либо изменений ЭП. Таким образом, кривая титрования олеума водой становится типичной кривой, которая обычно наблюдается при тигровании слабой кислоты слабым основанием.Если же количество добавляемого вещества меньше содержащегося,в анализируемой смеси свободного серного ангидрида, то кривая титрования (разбавления) полностью соответствует общеизвестной сложной зависимости ЭП от концентрации олеума.Способ осуществляется следующим образом.Навеску анализируемой смеси (для получения высокой точности величина навески должна быть не менее 100 г) помещают в герметичную ячейку, в смеси растворяют осушенное органическое вещество, обладающее основными свойствами (например, лактам). Количество добавленного органического вещества в анализируемую смесь должно быть больше, чем количество свободного серного ангидрида, содержащееся в смеси. Затем полученную смесь титруют водой. Величину сопротивления раствора измеряют каждый раз после добавления титранта. На. основании полученных данных строят график. При этом по оси абсцисс откладьввают прибавленный объем воды 5 в миллилитрах, по оси ординат - величинусопротивления раствора в омах. По графипсу находят ооъем воды, соответствующий точечке эквивалентности. Получаемая точность анализа 0,05 - 0,1% 50 з.10 Предлагаемый способ позволит повыситьэффективность использования промышленных автоматических титрометров. Предмет изобретения151, Способ определения концентрации свободного серного ангидрида в смеси различных веществ методом кондуктометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью 20 увеличения точности анализа, при титрованииводой, перед титрованием переводят свободный,серный, ангидрид в сульфоновую кислоту, преимущественно путем добавления к смеси избыточного количеспва органического веще ства основного характера.2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, чтов качестве органического вещества используют амины.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в З 0 казачестве органического вещества используютлактамы.