Способ получения полиметафениленизофталамида

11342479 Союа Советских Социалистических РеспубликГосударствеккый комитет Приоритет -по делам кзобретеккк н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИМЕТАф ЕН ИЛ ЕН ИЗОФТАЛАМ ИДА0,5 1 17 1 60 19 Изобретение относится к способам получегтия полиметафениленизофталамида, применяемого для формования термостойких волокон, пленок и других изделий,Известен способ получения полиметафениленизофталамида, включающий следующие технологические операции: поликонденсацию изофталилхлорида с метафенилендиамином в эмульсионной системе теърагилрофурая - вода - сода, фильтрацию выделившегося лолимера, промывку золой и сушку полимера. Солержание низкомолекулярных фракций з потиамиле достигает 15 - 18 ОО, что отрицательно сказывается на свойствах изделий из полимера. С целью уменьше.".пя содержа;1 я низкомолекуля)тных веществ з поламиде сохранении его неупорядоченной структуры влажный полиамид перед сушкой или увлажненный водой высушенный готовый поламид обрабатывают растзорлтелем, выбраным из группы, содержащей тетрагилрофуран, циклогсксанон или их смесь с водой.Применение увлажненных полиамидов етозволяет сохранить неупорядоченную, аморфную структу.у,сзежеполученного полиамила, обладающего лучшей перерабатызаемостью ззлелия с более высокими механическими показатслямп, чем полиамид с упорялоченной структурой Если лля экстракции берут сухой поламид, то, как показывают контрольные опыты, происходит быстрое упорядочение структуры полимера. Защлтное лействие волы, как компонента смеси оптимальной растворяющей способности, представлено ниже ланпымп о прозрачности полимера, обработанного 10смесью тетрагилрофуран - вода в течсие различного времени; Время обработки, ч Количество нерастворимойч асти после о бр,а ботжи п олимора, зес. %: сухоговлажного Прозрачность полпметафенилензофталампла в лпметилформамиде определяется количеством нерастворимой части в цол- мере и характеризуется степенью упорялоенностп его структуры. Чем выше прозрачость, тем менее упорядочена структу тп полимера, и,наоборот.25 Как видно яз приведенных ланых, нол,1,содержащаяся з поламиде, замсллясг структурированные. Провелечие экстракцпй в течение короткого промежутка времени позволяет сохранить исходную структуру пс- ЗО лимера и его зысоктпо растворимость,342479 Формула изобретения Сосгавитель М. Богданов Техред И. Рыбкина,Корректор И. Симкина Редактор Л. Письман Заказ 674/1004 11 зд. М 664 Тираж 613 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Пр и мер 1. 4 г полометафенпленизофталампдаполученного в эт,льсиснной системе тетрагндрофуран - вода - сода, содержащсго после фильграции 300% воды, с,.:- шивают с 47 лл цпклогексанона. После 15-мпнтутной зы;ержки при 30 С полимер отфильтровывают и промывают ацетоном. Полимер, освобожденный от пизкомолекулярных соединеГий (=10%), имеет прозрачность 84% (прозра-ность походного ;олпмера 74% 1. Исходная удельная вязкость полиампда (0,5%-ный раствор з дигетисфсрмамиде с 5% 1.1 С) 0,83, удельная Вязкость экстрагированного полпампда 0,98, Отмытый от низкомолекулярных фракций пол;мер, спрессованный в изделие, пласт-;- по деформируется под нагрузкой. Сохранение лрозрачностп и пластичности свидетельствует о неизменяемости структуры .ю. лпамида з процессе экстракции,П р и м е р 2. 1 г полиметафениленизсф - таЛаМИ 1 а, ПОЛУЧЕННОГО ЭМУЛЬСгОННЫМ С:.С- собоз, за,1 иВают 5 лл Воды и Отфи.ьтэозь:. - зают. Влажный полиамид, содержащий 3 г Воды, смешивают 1 иин с 30 дл азеотродной смеси тетрапидрофуран - вода (95: 5) при 20 С. Полимер отфильтровызают и промь:зают зод:Й. Из мзточтика получают 1 б,2 4 низкомоле.:у.ярнь:х веществ. Удельная Вязкость полиамида з результате удаления низкомолекулярных соединений по Вышается с 0,83 до 1,О 2. Проэраность исходного полимера 84%, прозрачность полимера без низкомолекулярных веществ 80%.Экстраг 1 рованный полимер, как и 1 сходный, после прессования пластично деформруется под нагрузкой. Способ получения полиметафениленизсфталамлда поликонденсацией,изофталилклорида с метафвнилендиамином в эмульоионной системе тетрагидроф 1 ран - вода - сода с последующей фильтрацией, промывкой водой и сушкой полимера, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения содержания низкомолекулярных фраюций в полиамиде при сохранении его неупорядое аной структуры, влажный полиамид перед оушкой,или увлажненный водой высу шенный готовый полиамид обрабатываютрастворителем, Выбранным из пруппы, содерж=щей тетрагидрофуран, цпклогеюсавОнили их смесь с водой,