Способ полярографического определения мышьяка

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 33130 Союз Советскик Социалистически.; РеспубликКомитет пО делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРс Авторыизобретения Р. Г. Пац и Т. В. Семочкина Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов СПОСОБ ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА 1Изобретение касается аналитической химии.Известны способы полярографического определения мышьяка с применением индиферентных электролитов и предварительным отделением его от основы. В качестве электролитов используют, например, 1 н раствор серной кислоты, содержащей 4% хлорида калия и метиленовую синь, и лимоннокислый раствор, содержащий сульфат натрия и т, д. Однако применение известных электролитов не позволяет определить мышьяк в теллуре (ниже 10-4%), селене и металлах, образующих растворимые аммиакаты при содержании 5 10 о - 10 - т, поскольку известные способы не обладают достаточной чувствительностью,Для повышения чувствительности определение мышьяка в теллуре, селене и металлах, образующих растворимые аммиакаты, в качестве электролита используют раствор иодистоводородной кислоты, содержащий железо (111) и аскорбиновую кислоту, Кроме того, используют 0,08 - 0,12 М раствор иодистоводородной кислоты, содержащий 6,3 - 7,2 10-2 моль железа (111) и 2,6 - 3,0 10-е моль аскорбиновой кислоты в 1 л.П р и и ер 1. Определение мышьяка в теллуре. 2 г исходного материала с содержанием 10 4 - 10-% мышьяка растворяют в смеси кислот (12 мл соляной кислоты, уд. вес 1,9 и 2 мл азотной кислоты, уд. вес 1,4). После полного растворения пробы раствор нагревают и выпаривают до малого объема. Выпаривание повторяют два раза с добавлением соответственно 5 мл и 2 мл соляной кислоты 1: 1. К теплому раствору приливают 10 мл аммиака и тщательно размешивают до образования белого осадка двуокиси теллура, Добавив 16 мл соляной кислоты (1: 1), раствор нагревают до кипения, в кипящий раствор приливают 14 мл 1 о воды и повторно нагревают до кипения. В охлажденный до комнатной температуры раствор вносят небольшими порциями 3 г гидразинхлорида, нагревают до кипения и дают осадку скоагулироваться в течение 2 мин во 15 время кипения. Осадок элементарного теллура отфильтровывают и промывают 15%-ной соляной кислотой три раза по 3 мл. Раствор переливают в делптельную воронку, приливают три объема соляной кислоты, уд. вес 1,19, 2 О 2 г иодида калия и встряхивают 20 сек. Затемдобавляют 20 лгл четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Слой четыреххлористого углерода переливают в другую делительную воронку, приливают 10 мл 9 н соляной кисло ты, немного иодпда калия и экстрагируют20 сек. Органический слой снова переливают в другую делительную воронку, приливают 10 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты и экстрагируют 2 мии. Органический слой зо отбрасывают, а раствор аскорбиновой кислотыКорректор С. Сатагулова Редактор Т, Шасова Заказ 913/13 Изд. Ме 347 Тираж 448 Подписное11 НИИПИ Ко 11 птета по делам изобретений и открытий при Совсгс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 йереливают в стакан и создают фон, добавляя при перемешивании 0,15 г иодида калия, 0,15 лил 7 и серной кислоты, 0,8 мл раствора железоаммонийных квасцов. Через 10 мин полярографируют в интервале потенциалов от - 0,7 до - 1,0 в Еп = - 0,87 в, Расчет проводят методом стандартных кривых.П р и м е р 2, Определение мышьяка в селене. К навеске селена (5 г) при содержании 10 4 - 10 - а% мышьяка добавляют 70 мл азотной кислоты, уд. вес 1,4. После прекращения бурной реакции производят нагрев до растворения селена, затем раствор выпаривают досуха. Выпаривание и отгонку двуокиси селена повторяют еще два - три раза. К остатку приливают 1 мл серной кислоты, и полученную массу нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще раз. К сернокислому раствору приливают раствор железоаммонийных квасцов, содержащий 5 мг железа (111) и около 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения соли, затем добаьляют аммиак для осаждения гидрата окиси железа вмесе с арсенатом железа. Скоагулированный осадок отфильтровывают на пористый стеклянный фильтр Уо 2. Осадок промывают горячей водой, содержащей немного аммиака, а затем растворяют в 10 лил горячей соляной кислоты (1: 1), Фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды,в стакан, в котором велось осаждение. Для восстановления мышьяка и железа приливают по каплям раствор сернокислого титана. Раствор переносят в делительную воронку, приливают трехкратный объем очищенной соляной кислоты, уд. веса 1,19 и далее проводят экстракцию мышьяка четыреххлористым углеродом, а реэкстракцию его раствором аскорбиновой кислоты, При содержании 10 в - 10 во/о мышьЯка, объем 0,5/о РаствоРа 5 аскорбиновой кислоты, приливаемой для реэкстракции, составляет 10 мл. Реэкстракцию, полярографирование и расчет проводят также, как указано в методике определения мышьяка в теллуре.10 П р и м ер 3. Определение мышьяка в металлах, образующих растворимые аммиакаты (меди, цинка, никеля, кобальта), Из 5 г навески металла, содержащей 10-4 - 5 10 - а/о мышьяка, выделяют мышьяк вместе с гидро окисью железа, Далее поступают так, как указано в методике определения мышьяка в селе- не. 20 Предмет изобретения 1. Способ полярографического определениямышьяка с применением индиферептных электролитов и предварительным его отделением 25 от основы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения мышьяка в теллуре, селене и металлах, образующих растворимые аммиакаты, в качестве электролита используют раствор йодистоводо. ЗО родной кислоты, содержащей железо (111) иаскорбиновую кислоту.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоиспользуют 0,08 - 0,12 М раствор иодистоводородной кислоты, содержащей 6,3 - 7,2 10 а мо лей железа (111) и 2,6 - 3,0 10-2 молей аскорбиновой кислоты в 1 л,