Сносов дифференциального термического

Союз Советских Социалистических Республик. Кл, 6 01 п 25/3 Комитет по делам изобретеиий и открыти при Осеете Мииистрое СССРДК 543,226(088.8) вторызобретения Пак Ванбо и Ю. П, Кринский ибирский государственный научно-исследовательский инстит метрологииаявитель ОГОСПЛАВАХ СПОСОБ ДИффЕРЕАЛИЗА ФАЗОВЫХ ПРЕ АЛЬНОГО ТЕРМИЧЕС ЩЕНИЙ В МЕТАЛЛАХ дение) образца путем непосредСреди методов физико-химического анализа веществ одно из важных мест занимает термический анализ. Если в процессе нагрева (охлаждения) в образце имеет место какое- нибудь превращение (фазовый переход или химическая реакция), то это приводит к нарушению теплового режима.По аномальным участкам в форме горбов (впадин), изломов на кривых изменения температуры выбранной точки образца (или вне образца), возникающих вследствие отклонения скорости изменения температуры от заданного закона, вычисляются температуры фазового превращения, температурный интервал химических реакций и т. д.Широкое распространение на практике как высокочувствительный метод фазового анализа получил дифференциальный термический анализ (ДТА) с использованием пирометра Курнакова для регистрации термических кривых. Согласно этому методу один из спаев дифференциальной термопары помещается в образец, а другой спай - в некоторую точку среды вне образца. С целью улучшения воспроизводимости ДТА второй спай, как правило, помещается в вещество-эталон, не имеющего каких-либо превращений в исследуемом интервале температур.Практически нагрев (охлажи эталона осуществляется или ственного введения пх в пространство электропечи илп предварительно образец и эталон помегцаются в специальный блок с целью сглаживания колебаний температуры.5 При проведении ДТА в области высокихтемператур большие затруднения возникают по заданию необходимого теплового режима с помощью электрической печи пз-за необходимости выбора огнеупорной керамики, матерпа ла электрического нагревателя и т, д. Поэтомув ряде случаев требуется принципиально иной путь задания теплового режима образца и эталона.Предлагается способ ДТА, позволяющий 15 создать необходимый тепловой режим образца и эталона без специальной электрической печи, путем непосредственного нагрева измерительных спаев дифференциальной термопары перемены током звуковой частоты, В этом 20 случае термопара является одновременно нагревателем и термоприемником.Такой способ задания является особенноэффективным, поскольку для стандартизации ДТА рекомендуется использование навесок, 25 не превышающих десятых долей грамма, приобязательном помещении измерительного сная в образец для измерения его температуры.Расчет методических термических погрешностей измерения температуры образца особен но в динамическом режиме значительно облег325548 Одра 3 ьц Этапон Составитель В, ГусеваТсхрсд А. Камышникова Редактор Е. Гончар Корректор А. Васильева Заказ 42 бг 18 Изд.52 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Тппог 1 н 1 фпя, пр. Сппспова, 2 чается. Рассматриваемый способ может быть реализован как при умеренных температурах, так и при высоких температурах свыше 1300 С, если дифференциальную термопару изготовить из стандартных высокотемпературных термоэлектродных материалов, в частности, из платинорадиевых термоэлектродов с 30 згв и 6% содержанием родня или вольфрам-рениевых термоэлектродов также с различным содержанием рения.Предлагаемый способ ДТА осуществляется следующим образом.1 хак и при известном способе ДТА измерительные спаи комбинированной термопары, например, из платинового и платинородиевого термоэлектродов помещаются в эталон и образец. Нагрев дифференциальной термопары по заданному закону осуществляется от Г-генератора переменного тока с помощью специального программирующего устройства ПУ) (схг. чертеж), Для исключения шунтирования дифференциальной термопары по постоянному току последняя подключается к генератору через раздельный конденсатор (С).ь 1 астота переменного тока подогрева термопары выбирается порядка 10 - :30 кгг 4, При такой частоте переменного тока возможна запись термических кривых с помощью электронных потенциометров (ЭП) даже при использовании простых ЯС-фильтров нижних частот, При нагреве же дифференциальной термопары переменным током промышленной частоты 50 ггг возникают значительные трудности отделения термо-э,д.с. термопары от переменного напряжения подогрева.Совмещение записи на одной диаграмме как температуры образца, так и разности температур образца и эталона не вызывает особых затруднений, если иметь несколько пределов измерения: В частности для повышения чувствительности можно использовать допол ительно фотокомпенсационный усилитель.5 Предлагаемым способом дифференциального термического анализа были исследованы фазовые превращения металлов не только при высоких температурах, но и при умеренных температурах, в частности олово и различные 10 легкоплавкие припои. Для этого образец предварительно наплавляется на один из измерительных спаев. В качестве эталона использовался медный цилиндр, в котором размещался второй спай, Скорость нагрева термопары 15 поддерживалась автоматически постоянной до20 градгглгин.Для уменьшения влияния конвекционныхтоков образец и эталон помещались в герметичную полость, При диаметре термоэлектро дов 0,15 лгм для получения температуры1000 С требовался ток порядка 4 в : 5 а, Воспроизводимость результатов определения температуры плавления металлов характеризуется средне-квадратичной погрешностью, не пре вышающей 0,2%. Предмет изобретенияСпособ дифференциального термическогоанализа фазовых превращений в ъгеталлах и 30 сплавах с помощью дифференциальной термопары с третьим термоэлектродом, измерительные спаи которой находятся в образце и эталоне, отгичаощийся тем, что, с целью повышения точности анализа, тепловой режим об разца и эталона задают непосредственным на.гревом измерительных спаев дифференциальной термопары переменным током звуковой частоты.