Способ термоадсорвдионного концентрирования примесей в газовой хроматографии

О П И С А Н И Е 31076ИЗОБРЕТЕНИЯ Йоез Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства ЛЪЗаявлено 23,Х.1969 (Лое 1371277/26-25) П 1 О 01 п 31/ с присоединением заявки ЛЪ Комитет по делам зобретений и открыт при Совете й 1 инистро СССРриоритет Опубликовано 26.Л 1.1971. Б Дата опубликования описан УДК 543.544(088 летень220,Х.1971 втор ховицкий, Г, А. Григорьев, Е, В. Вагин, Аи В. С. Юсфии изооретени ацкеви ВСГС" - "и,1,Московский институт стали и сплавов Заявите СПОСОБ ТЕРМОАДСОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИв при 20печи, Г - средний чше сорбированного емпературе печи. сти потока можно и с помощью спео устройства, позвоь скорость потока арло Эрба, Итаю полосу ечь, так и потока гаеси. термичеспотока и ествляюг печи, или ант). дложепного вариан едена градуировк существлепия пре варительно пров Изобретение относится к области хроматографии.Существующие методы термоадсго концентрирования примесей, вкмотермографический и теплодинамобеспечивают многократности теобогащения,Для создания многократности на основе периодического изменения отношения скоростидвижения потока к скорости движения печинеобходимо периодическое чередование двухэтапов: на первом этапе печь надвигается наобогащаемую полосу и, следовательно, рассматриваемое отношение должно проходитьчерез минимум. На втором этапе поток движется с такой скоростью, что обогащаемаяполоса выходит из печи в холодную зону перед печью,Периодическое повторение этих этаповодит к многократному обогащению пр Таким образом, на обогащаему воздействует как надвигающаяся п периодическое изменение скорости за- роявителя или обогащаемой сьДля достижения многократности кого обогащения отношение скорост печи периодически меняют. Это осу периодическим изменением скорости "корости потока (проще второй вар Таким образом вводится следующая новая операция: на смесь, непрерывно поступающую па колонку (теплодинамический вариант) пли дозируемую в поток газа-носителя (ромотермографический вариант), воздействует движущаяся с постоянной скоростью В печь (У:5 сл/мин). Скорость потока при этом периодически меняется. В течение времени тю скорость потока аю имеет обычные значения, принятые в теплодпнамическом и ромотермографическом методах а:50 с,т 1/лин, затем в течение времени т, скорость резко возрастает а 1:150 симин для того, чтобы полоса вышла из печи. Величины тю, т аю и а связаны урав- нением здесь Ь - половина длинь коэффициент Генри наилу компонента при средней т Такое изменение скоро осуществлять вручную ил циального автоматическог ляющего программироватОт =10 г,35 К. Жаркова Составител РедакторТехред орректоры: В. Л, Г. ГерасимоваТ. П. Курилко етрова и Е. Ласточкина зд.1076 Тодписноеа по делам изобретениСовете Министров СССРРаушская наб д. 4/5 ираж 47 аз 2636/17 ИП НИИПИ Комите и открытий при Москва, Ж,я, пр. Сапунова Типо пламенно-ионизационного детектора при различных скоростях потока газа-носителя. Смеси с известной концентрацией пропана в аргоне приготовлены и проанализированы. Для калибровки детектора использованы смеси с 5 концентрацией 10 - и 10 з об. % пропана.Лдсорбционная колонка представляет собой стеклянную трубку длиной 800 лгм и внутренним диаметром 2 миг, наполненную активированнывг углем СКТ фракции 0,5 - 0,25, 10Через колонку пропускали смесь известной концентрации до полного насыщения адсорбента примесью.Затем трубчатая печь нагретая до необходимой температуры, которая, как показали 15 предварительные опыты, равна 300 С; надвигалась на одну треть длины колонки при непрерывной подачи смеси. Эта часть колонки пагреваегся 2 в ,иигг, в течение которых происходит полная десорбция примеси в нагретой 20 и адсорбция в холодной части колонки.После этого печь передвигают на вторую треть колонки, и проводят аналогичную первому этапу операцию. Затем через такое же время печь перемещают на оставшуюся часть колонки.Эти операции приводят к такому концентрированию примеси, которое не может быть достигнуто при адсорбции-десорбции.Простой расчет печи показывает, что при 5 О реализации п ступеней коэффициент термического обогащения для случая линейной изотермы и отсутствия размытия полосы определяется формулой: где 1 о - коэффициент Генри вне печи,Г, - коэффициент Генри в печи. 40 При описанном выше трехкратном обогащении достигнутоХроматограмма для случая, трехкратного обогащения исходной смеси концентрация 10 в об. % пропана в аргоне приведена на чертеже.На хроматограмме пик 1 обозначает обогащенную концентрацию после первой ступени, пик 2 - после второй, и пик 3 - после третьей (этот пик получен на шкале чувствительностью в 10 раз меньшей, чем шкала с изображением первых двух пиков). При этом достигнуты следующие обогащения:на 1 этапе О, 320,на П этапе О, 3400,на П 1 этапе О, 12000. Следует отметить, что полученное обогащение существенно меньше расчетного из-за сильного размытия полосы. Ряд специальных мер, принятых для уменьшения размытия (сокращение мертвого пространства между колонкой и детектором; увеличение длины колонки; уменьшение скорости газа-носителя) позволяет получить значительно больший эффект обогащения. Предмет изобретения Способ термоадсорбционного концентрирования примесей в газовой хроматографии, по которому на обогащаемую адсорбционную смесь в хроматографической колонке надвигают нагретую печь и продувают потоком газа- носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени обогащения смеси, периодически в процессе обогащения изменяют отношение скорости движения потока газа-носителя к скорости движения, печи.