Калориметр для исследования смесей отвердевших газов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Саветсннв Социалистические Республик, Дата опубликования описания 8,1.1971 Кл. 421, 16/01 ИПК 6 011 17/02УДК 536,621.1(088,8) Комитет оо аелвм изовретениЯ и открытиЯ ори Совете Министров СССРрай";" т 1 Авторыизобретения В, Г. Манжелий и Г. П, Чаусов рдЕИТ 110- е 113. щрчщВ ЫЬЛИОТЕКЛ Заявитель Физико-технический институт низких температур АН Украи КАЛОРИМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СМЕСЕЙ ОТВЕРДЕВШИХ ГАЗОВИзобретение относится к области теплофизических измерений и может найти применение в лабораторной практике при исследовании теплоемкости, фазовых превращений отвердевших газов и других легколетучих веществ,При исследовании теплоемкости, диаграмм равновесия и ряда теплофизических свойств растворов отвердевших газов необходимо получать образцы, однородные по концентрации. В предназначенных для этих целей устройствах (калориметрах) газ ожижается и при дальнейшем охлаждении переходит в твердое состояние. Однако при этом неизбежно возникновение значительных концентрационных неоднородностей в образце, гак как концентрации жидкой и твердой фаз, находящихся в равновесии, различны. Хотя за счет диффузионного механизма и возможно получение однородного образца, однако из-за невысокого коэффициента диффузии в твердой фазе это неосуществимо за приемлемые для практических целей сроки.Однородный по концентрации образец может быть получен быстрым замораживанием (минуя жидкую фазу) газовой струи, попадающей на холодную поверхность. Температура поверхности должна быть ниже температуры начала плавления твердого раствора. Однако в известных калориметрах это неможег быть осуществлено, так как охла.кдение калориметра, выполненного из материала с хорошей теплопроводностью (например, золото, медь) до температур затвердевания газа приводит к забивке капилляра у его основания затвердевшим газом.Прогрев же капилляра повышает температуру калориметра, что делает невозможным 10 осаждение твердого образца на его внутренней поверхности.Целью изобретения является получение однородных по концентрации образцов. 15 Для этого в предложенной конструкции калориметра образец переходит из газообразнойфазы в твердую, что достигается использованием калориметра для исследования смесейозвердевших газов. Предлагаемый калориметр20 содержит калориметрическую камеру, выполненную из теплопроводного материала, крышка которой снабжена капилляром. Калориметр снабжен криогенным теплообменником,соединенным с дном камеры и нагревателем,25 установленным на крышке калориметрическойкамеры, выполненной с развитой поверхностьюиз материала с плохой теплопроводностью, например нержавеющей стали,На чертеже показана схема предлагаемогоЗО калориметра.286288 Предмет изобретения Составитель В. С. Агаповаедактор А. В. Корнеев Техред Т. П. Курилко Корректор Л, Л. Евдонов Заказ 3851/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 ипография, пр, Сапунова, 2 Калориметр состоит из узкого капилляра 1, по которому проходит исследуемый газ, горловины 2, нагревателя 3, фигурной крышки 4, выполненной из нержавеющей стали, подпаянной к корпусу 5 калориметра. 5К корпусу калориметра подпаивается и тонкостенный капилляр б из нержавеющей стали. Калориметр вместе с капилляром 1 находится в вакуумированном пространстве. От внешней охлаждающей ванны хладагент (жид кий гелий, водород) прокачивается через капилляр б, охлаждая тем самым калориметр, Исследуемый газ поступает в калориметр через капилляр 1. Чтобы газ не затвердевал в капилляре, капилляр впаивается в медную 15 горловину 2, на которую навит нагреватель 3. Хорошая теплопроводность меди исключает образование твердой фазы при входе в калориметр (т. е. капилляр не забивается затвердевшим газом), 20За счет плохой теплопроводности материала, из которого выполнен верх калориметра, тепло от нагревателя 8 плохо передается калориметру.Регулируя скорость прокачки жидкого хлад агента (гелий, водород) через капилляр б, можно,в широких пределах менять величину хладоподвода к калориметру, так что при мощности, поступающей в нагреватель 3, температура капилляра 1 выше температуры затвердевания вещества при рабочем давлении конденсации,Так как газовая смесь осаждается на холодную поверхность, минуя жидкую фазу, в твердой фазе сохраняется тот же концентрационный состав, что и в газовой смеси,Если вещество или твердый раствор образуют несколько фаз в твердом состоянии, то кон денсируя исследуемый газ под давлением, являющимся равновесным для данной фазы, можно получать сразу ппзкотемпсратурнуа фазу, минуя жидкую и высокотемпературные фазы. Калориметр для исследования смесей отвердевших газов, содержащий калориметрическую камеру, выполненную из теплопроводного материала, крышка которой снабжена капилляром, отличагощайся тем, что, с целью получения однородных по концентрации образцов, он снабжен криогенным теплообменником, соединенным с дном камеры, и нагревателем, установленным на крышке калориметрической камеры, выполненной с развитой поверхностью из материала с плохой теплопроводностью, например нержавеющей стали.