268382

О П И С А Н И Е 268382ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свез Соеетоких Социепистичеокик РеоптбпикЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 20.11,1969 ( 1307292/23-4) Кл. 12 д 11/12 с присоединением заявки че МПК В 011 11(12 С 07 Ь 1/00 УДК 66.094,173 (088.8)Приоритет Опубликовано 10.Ч.1970. Бюллетень Ле 14Дата опубликования описания 9 ЛП.1970 Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете й 1 иниотроп СССРА. М. Сокольская, А. Б. Фасман, С. А. Рябинина, А. П.и Д, В. СокольскийКазахский государственный университет им. С. М. Кир Заявитель КАТАЛИЗАТОР ЖИДКОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ НЕПРЕДЕДЬНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ. Изобретение относится к катализаторам гидрирования непредельных органических соединений, в частности к палладиевым катализаторам,Известен палладиевый катализатор (чернь) для гидрирования непредельных органических соединений, однако он недостаточно активен.Цель предлагаемого изобрегения - создание катализатора, обладающего более высокой активностью.Для этого вводят добавки к палладпевому катализатору - родий (чернь). Катализатор готовят путем сплавления солей двухвалентного палладия и родня с азотнокислыми солями щелочных металлов с последующим восстановлением образующейся двуокиси водородом в жидкой фазе,П р и м е,р. В фарфоровую чашку емкостью 250 мл помещают смесь, состоящую из 5,16 г безводного хлористого родия, 4,92 г Р 1 С 4 2 Н. О и 100 г марки х. ч, МаКОз. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой смесь заливают 100 мл дистиллированной воды, снова тщательно перемешивают и затем упаривают под тягой на водяной бане; окончательную сушку смеси проводят на воздушной бане при 105 - 120 С.В предварительно прокаленный при 800 - 900 С фарфоровый стакан вносят 400 г х. ч. МаЕОз, стакан помещают в шахтную печь марки СШОЛ. 1612 и нагревают до 500 С.В расплавленную селитру осторожно малыми порциями с помощью стеклянной или 5 кварцевой палочки) из фарфоровой чашки(прп постоянном перемешиванип высокотемпературным термометром) вносят высушенную смесь селитры и хлористых солей палладин и родня. Внесение смеси в расплавленную селит ру длится 25 - 28 мин, Контроль за температурой расплава осуществляют высокотемпературным термометром, которьш в ходе приготовления окислов пз стакана не вынимают; после окончания расплав непрерывно переме шивают термометром в течение 2 мин, затемтермометр удаляют, отверстие печи закрывают керамическон кркой, и план осталют в выключенной печи на ночь.Охлажденный плав выщелачивают дистил лировац водой, раствор со взвешеннымчерным осадком перечосят в колбу емкостью 5 л и оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре. Раствор, находившийся над осадком, декантируют, осадок обрабаты вают горячей дистиллированной водой и пере.носят на воронку Бюхнера, в которую предварительно помещают два слоя бумажных филь.тров синяя лента. Колбу Бунзена, после наслаивания осадка в воронке Бюхнера, подклюЗаказ 1775/6 Тираж 480 ПодписноеЦ 1-ИИПИ Коьштста по делам изобретений и открыгий при Совете Министров ф;ССРМосква Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 чают к водоструйному насосу (через предохранительную склянку) и проводят отмывку осадка (окислы) путем отсасывания раствора при остаточном давлении 1 лм рт. ст, Осадок отмывают до отрицательной реакции па ХОа (проба с дифениламином). Сушку катализатора проводят в эксикаторе над концентрированной Н 2504 (до установления постоянного веса пробы). Перед гидрированием ,навеску катализатора восстанавливали в 96 %- ном этаноле электролитическим водородом,Скорость (Ч мл Н,./15 сек) и смещение потенциала катализатора в анодную сторону относительно потенциала насыщения водородом (ЛЕ мв) .отнесены к моменту поглощения 30 мл Нв (НТД) в случае гидрирования тройной связи (С=С) и к моменту поглощения 130 лл Н. в случае двойной связи (С=С). Общее количество водорода, необходимое для очищенным пропусканием через щелочной рас.твор пирогаллола и водный раствор перманганата.Активность катализатора испытывают при 5 гидрировании н-октинов. Гцдрирование и-октинов в этаноле осуществляют в термостатированной утке, В гроцессе гидрирования измеряют потенциал катализатора относительно насыщенного каломельного электрода. Некото рые из полученных результатов приведены втаблице,превращения октина в октан, составляет А 2 н,200 мл (НТД). Предмет изобретения30 Катализатор жидкофазного гидрированиянепредельных органических соединений на основе палладия, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, в ,него введен родий,