Способ электролитического осаждения железа

СПИ( АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 252037 бова Советски Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 25.1 Х.1965 ( 1033439/22-1присоединением заявки, 48 а, 5/О МПК С 23 Ь риорите Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССРбликовано 10.Х,1969. Бюллетень а опубликования описания 9.11.1 Авторыизобретения Л. А, Уваров и иностранцы Муммерт, Гейнц Л Демократическая и АН СССР и И рманская Демок ибщер Респуб ститут атическ ика)рикладной фия Республика) Заявител НИЯ ЖЕЛЕ ТИЧЕСКОГО О СПОСОБ ЗЛЕКТ Курт(Германская Институт физической хим чистейших веществ (ГПредложен способ получения железа высокой степени чистоты в форме монокристалловпутем электролитического осаждения,Известны способы электролитичеокого рафинирования железа, по которым катодный 5продукт получается в виде порошка или вформе поликристаллического материала.Однако с,помощью известных способов невозможно достигнуть желаемой степени чистоты, так как при этом работают с добавками 10проводящей соли, а также не уделяют внимания чистоте материалов ячейки, электродов иэлектролита,Кроме того, при осаждении порошка и ло.ликристаллического материала происходит 15добавочная адсорбция загрязнений на,поверх.ности и границах кристаллов.При применении,предлатаемото способаможно получать железо высокой степени чистоты в форме монокристаллов путем электролитического осаждения, Особое внимание уделяется чистоте материалов ячейки, электродов и электролита. В зависимости от режимаэлектролиза - температуры и плотности тока - предложенный способ дает возможность 25получать монокристаллы железа на поликристаллическом материале, а также осуществлять эпитаксическое наращивание железа намонокристаллах железа, полученных предшествующим электролитическим осаждением или З 0 другим путем. По предложенному способу получают железо высокой степени чистоты с общим содержанием примесей не более 10 з%, при выходе по току почти 100 с/с, Процесс осаждения проводят из,кислого водного железосодержащего раствора при концентрации железа 10 - 400 г/л, преимущественно .прп рН 1,5 - 4,5 при температуре электролита 20 - 320 С и при плотностях тока 0,05 - 400 а/дл-. Температуру электролита для монокристаллического осаждения железа на монокристаллах железа поддерживают от 20 до 150 С, преимущественно 50 - 125 С, а для получения монокристаллов железа на поликристаллическом катодном материале .поддерживают от 100 до 320 С, преимущественно 125 - 190 С. Моно- ,кристаллическое осаждение железа на моно- кристаллах железа проводят преимущественно при 1 плотностях тока 0,3 - 8 а/длт 2, а получение монокристаллов железа на поликристаллическом катодном ,материале проводят преимуществено при плотностях тока 10 - 200 а/дм 2,Ячейку для электролиза при высоких температурах оформляют в виде автоклава или ее помещают.в автоклав.Ячейку изготавливают из синтетического материала, .преимущественно тефлона, чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, или автоклав пла252037 Корректор С. М. Сигал Техред 3, Н,Редактор Р. А. Сухарева Тараненко Заказ 109/9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская паб., д, 4 5 Сапунова, 2 Типография, пр,кируют кислотостойким материалом. Токо- вводы изготавливают из чистого железа, платины или другого, металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию изготавливают из синтетического материала, преимущественно тефлона.В качестве катодного материала применяют железо, платину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа. Аноды изготавливают цилиндрическими из железа.В качестве электродного материала иопользуют предварительно очищенное железо, преимущественно электролитическое железо и чистое спеченное карбонильное железо.Используемый электролит приготавливают путем растворения чистого железа или очищают приготовленный электролит согласно известным способам. Для защиты от окислении ячейку, продувают обедненным или свободным от кислорода инертным газом, а при высоких температурах с,помощью этого инерного газа в ячейке устанавливают необходимое давление. Предмет изобретения1, Способ электролитического осаждения железа, отличающийся тем, что, с целью получения моно 1 ристаллов чистого железа, осаждение проводят,из кислых водных растворов солей железа.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение проводят в кислом водном железо- содержащем растворе при,концентрации железа 10 - 400 г/л (преимущественно при концентрации железа 80 180 г/л), при рН 0,5 - 6 (преимущественно при рН 1,5 - 4,5), при температурах электролита 20 - 320 С и плотности тока 0,05 - 400 а/дм 2,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для монокристаллического эпитоксического осаждения железа на монокристаллах железа, температуру электролита поддерживают от 20 до 150 С (преимущественно 50 - 125 С), а для получения монокристаллов железа на поликристаллическом катодном материале температуру электролита поддерживают от 100 до 320 С (преимущественно 125 - 190 С).4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, что монокристаллическое эпитоксическое 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 осаждение железа на монокристаллах железа проводят, преимущественно, при плотностях тока 0,3 - 8 а/дм 2, а получение моноцристаллов железа,на поликристаллическом (катодном материале проводят при плотностях тока 10 - 200 а/дм 2.5, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что ячейку для электролиза при высоких температурах оформляют в виде автоклава или ее помещают в автоклав.6. Способ по,пп. 1, 2, 4 и 5, отличающийся тем, что ячейку для электролиза изготавливают из синтетического материала, преимущественно тефлона, чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, или автоклав плакируют кислотостойким материалом.7, Способ,по пп. 1, 2, и 6, отличающийся тем, что токовводы изготовляют из чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию - из синтетичеокого материала, преимущественно тефлона.8. Способ по пп, 1 - 4, отличающийся тем, что,в качестве катодного мате 1 риала применяют железо, платину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа.9. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что в качестве анодното материала применяют железо, преимущественно цилиндрические аноды из железа.10. Способ по пп. 1 - 4, 8 и 9, отличающийся тем, что в качестве электродного материала используют предварительно очищенное железо, преимущественно, электролитическое или чистое спеченное карбонильное железо.11. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что подлежащий иапользованию электролит приготовляют путем растворения чистого железа или соли двухвалентного железа или очищают приготовленный электролит согласно известным способам.12. Способ по пп. 1, 2, 5 и 6, отличающийся тем, что, с целью защиты от окисления, ячейку для электролиза продувают обедненным или свободным от кислорода инертным газом, а при высоких температурах с помощью этого инертного газа устанавливают в ячейке необходимое давление.