219464

219464 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Сова Соеетскил Социалистических Республин,028.6 (088.8) Котаитет лс делатл иаобретений и открытий ври Совете Министров СССР(Япония)Иностранная фирмаасеи Когье Кабушики Кайша(Япония) жи Д асахиде Ясава, Шигез аявител Асахи СПОСОБ РЕКУПЕРАЦИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И ВОД Известен способ рекуперации азотной кислоты и воды дистилляцией при повышенной температуре и атмосферном давлении смеси отработанных растворов, получаемых при производстве волокнистых изделий, например волокон, пленок, лент, формованием прядиль, ных растворожив полиакрилонитрила или его сополимеров в концентрированной азотной кислоте в осадительную ванну (разбавленный водный раствор азотной кислоты 1 с последующей промывкой - отжимом сформованных волокнистых изделий и смешиванием избытка раствора осадительной ванны с промывной водой.Предлагаемый способ отличается тем, что дистилляцию проводят при 122 в 1 С.П р и м е р. Прядильный раствор, приготовленный растворением 1 т полиакрилонитрила со средней степенью полимеризации 1100 в 7 т раствора, содержащего 68 вес. % азотной кислоты и 0,2 вес. % мочевины, подвергают мокрому прядению через коагуляционную ванну, содержащую 31,8,вес. % азотной кислоты ттри 0 С.Получают 15 т отработанного раствора, который содержит небольшие количества осажденных и растворенных полимеров, Ими могут быть низкомолекулярный полимер сырого акрилонитрила и небольшое количество различных металлических ионов вместе с водой и азотной кислотой. Этот раствор или отработанную кислоту дистиллируют в дистилля ционной колонне с титановым покрытием. Изверхней части колонны рекуперируют, а затем конденсируют воду с содержанием 0,2 - 0,5 вес. % азотной кислоты. Конденсируя пары из донной части колонны при помощи поверх.10 ностного конденсатора, получают 62 - 67/о.ную азотную кислоту. В это время концентрация равна 1/50 - 1/ЗОО. Температуру кипения отработанной жидкости донной части дистилляционной колонны поднимают со 120 при мерно до 130 С.Регенерированная полиакриловая смола частично откладывается на стенке колонны, Этот осадок легко удаляют путем промывки 30%- ной азотной кислотой.20 Паклю волокна, выходящего из коагуляционной ванны, подвергают прессованию роликами. Эту паклю, содержащую еще 4 вес, ч.раствора коагуляционной ванны,по отношению к весу прядильного волокна, загружают 25 в моечную машину, оборудованную 12 ступенями прессования при помощи роликов. Паклю, соответствующую 1 т волокна, промывают затем;в 12 т воды, из которых 8 т приходится1 едактор С. Лазарева Корректоры: 3. И. Тарасова н Т. Ф. Старостина Заказ 2141/13 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Ксмитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 на вышеупомянутую отогнанную при дистилляции воду, а 4 т - на добавленную чистую воду, которую подают в направлении, противополохкном направлению движения пакли. Ког да,промытую водой паклю, в которой остаточный коагулирующий раствор вытеснен проМЫВОтгНОй ВОДОЙ, ВЫПУСКавт ИЗ МОЕЧНОЙ Машины, 9 ов/, оставшейся кислоты рекуперируют, а пряжа содержит ничтожное количество азотной кислоты и 4 вес. ч. воды. 11 так, 12 т воды используют для промывки 1 т прядильного волокна, причем из этих 12 т 4 т воды остававшейся на волокне, направляют в следующую ступень, а остальные 8 т содержат коагулирующий раствор, остававшийся ня волокне, их добавляют затем в коагуляционную ванну. Концентрированную азотную кислоту из прядильного раствора разбавляюг добавленной водой. Поэтому концентрация азотной кислоты в коагуляционной ванне остается постоянной и равна 31,8 зо, Азотная кислота в,количестве в среднем 65 вес. /в, которая была отогнана в качестве нижнего дистиллята, содержит не примеси, а небольшое,количество азотной кислоты и очищается путем добавления мочевины, Очищенную кислоту вместе со свежей концентрированной азотной кислотой, восполнявшей потери ее в цикле, используют в качестве растворителя для продукта полимеризации акрилонитрила. Концентрированная азотная кислота содержит обьгчно небольшие количества сульфатного радикала и металлических ионов. Такой мст алли гсский ион оказывает иногда значи 1 ель;1 ос влияние на скорость гидролиза поли акрнловой смолы в прядильном растворе.Более 90 вес. з,в кислоты, используемой для растворсння полиакрнлонитрила, - чистая язотне 151 кислотя, пе содержащая нежелательных веществ, Зто очень важно для проведе пня прядильной операции.1 овый способ может найти много другихприменений. 15 Предмет изобретения О гособ рскуперацпи азотной кислоты и воды дистилляцией прн повышенной температуре и атмосферном дазлении смеси отработан 20 ных растворов, получаемых при производствеволокнистых изделий, например волокон, пленок, лент, формованием прядильных растворов полиакрилонитрила или его сополимеровв ко 11 центрированной азотной кислоте в оса 25 днтельную ванну (разбавленный водный раствор азотной кислоты) с последующей промывкой - отжимом сформованных волокнистых изделий и смешиванием избытка раствора осадительной ванны с промывной водой,30 отзгггчаюциис,г тем, что дистилляцию проводят при 122 в 180,