Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина

)5 С 07 Р 215/00 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР.Е. и Цадиков В,В, Электрохис, 482-485,Ф 0 4 Проведение процесса исключает стадию нейтра вание твердых отходов, д тов, что упрощает техно улучшает экологию и услоЗаявляемый способ 98 выходом 1,2,3,4-тет при 99 ь чистоте целевого в щелочнои среде изации и обраэоимерных продук логию процесса ия труда.характеризуется рагидрохинолина продукта и 100 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт органического синтеза и углехимии АН КазССР(56) Общая органическая химия, 1985, т. 8,М,: Химия, с. 230.СЬев. апд РЬагв Вц)1, 1984, 32, В 6,2421-2425.Хомутов Нмия, 1965, в 4,Изобретение относится к способам получения продуктов гидрирования хинолина, широко используемых в органическом синтезе, в частности, к способам получения 1,2,3,4-тетрагидрохинолина, используемого е производстве эффективного реппелента-ацетил,2,3,4-тетрагидрохинолина,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса, улучшение экологии и условий труда,Поставленная цель достигается проведением процесса электрохимического восстановления хинолина в щелочной среде в присутствии катализатора на основе переходного металла (Й, Со, Ее) при плотности тока 2 - 8 кА/м .Существенными отличиями предлагаемого способа является использование для электрохимического восстановления хинолина катализатора на основе металла с низким перенапряжением по водороду и проведение процесса е щелочной среде. Я 2 1824397 А(57) Использование: в качестве соединения, используемого в органическом синтезе для получения реппелента, Сущность изобретения; продукт - 1,2,3,4-тетрагидрохинолин, Реагент 1: хинолин, электрохимическое восстановление в щелочной среде в присутствии катализатора на основе металла с низким перенапряжением по водороду при плотности тока 2 - 8 кА/м . Выход 987 ь, 99;ь чистота продукта, 100 степень конверсии. Наличие катализатора гидрогениэации на основе металла низким перенапряжением по водороду позволяет увеличить выход тетрагидрохинолина и срок службы катализатора, поскольку в этих условиях образование димерных продуктов исключено,Высокоразвитая поверхность порошкового катализатора и высокая каталитическаяактивность дает воэможность поднять рабочие плотности тока до 8 кА/м при 80- 98 ь коэффициенте использования водорода, что обеспечивет повы шение п роиэ водитель- ности электролизера по сравнению с прототипом более чем в 2 раза.1824397 Формула изобретения Способ получения 1,2,3,4-тетрагидрохинолина злектрохимическим восстановлением хинолина, отл ич а ю щийс я тем,что, с целью увеличения выхода, упрощения технологии, улучшения экологии и условий труда, процесс проводят в щелочной среде в присутствии катализатора на основе металла с низким перенапряжением по водороду при плотности тока 2 - 8 кА/м .г Составитель А, НегодаТехред М.Моргентал Корректор С. Лисина Редактор Заказ 2214 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно издательский комбинат "Патент" г. Ужгород ул Гагарина 101степени конверсии, простотой и малоотходностью технологического оформления,П р и м е р 1, В электроячейку загружагют 0,5 г (0,01 кг скелетного никеля на 1 дмповерхности катода), 0,05 дм водного расзтвора едкого натра (концентрации 2 мас. )и 3,25 г (0,5 моль/л) хинолина; анолит - 20водный раствор гидроксида натрия, Скелетный никель готовят выщелачиванием 50никель-алюминиевого сплава водным раствором гидроксида натрия (20 мас, ) в течение 2 ч на кипящей водяной бане споследующей промывкой деминерализованной водой,Восстановление проводят при 30 С и 15плотности тока 2 кА/м, Коэффициент использования водорода 98 ф, По окончанииэлектролиза католит сливают, проводят экстракцию бензолом с последующей разгонкой. Получают 3,2 г тетрагидрохинолина с 20температурой кипения 115 С, и = 1,593.о гоЧистота 99. Навеска катализатора используется семикратно без регенерации.П р и м е р 2. Восстановление 3,25 гхинолина проводят по п,1 при плотности 25тока 4 кА/м . Выход ТГХ 98, чистота 99.П р и м е р 3, Восстановление 6,50 гхинолина (1,0 моль/л) проводят по п.1 приплотности тока 8 кА/м . Выход ТГХ 96,чистота 97 ф. 30П р и м е р 4. Восстановление 3,25 гхинолина по п,1, но в присутствие скелетного кобальта 0,01 кг на 1 дм поверхностиг катода. Выход ТГХ 98 при 100, степени конверсий. Катализатор используется пятикратно,П р и м е р 5, Восстановление 3,25 г хинолина по п.1 в присутствие скелетного железа (0,02 кг на 1 дм поверхности катода),гВыход ТГХ 96 при четырехкратном ис-. пользовании указанной навески катализатора. Степень конверсии 100,Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает следующие технико-экономические преимущества: увеличение выхода целевого продукта на 21-24 мас,; повышение степени конверсии; упрощение технологии за счет исключения стадий нейтрализации и разгонки; улучшение условий труда и экологии, выражающиеся в замене электролита (вместо 4 н серной кислоты используется 0,5 н гидроксида натрия) и устранения условий образования твердых отходов полимерных продуктов; увеличение срока службы катализатора,