Способ получения гексаборида кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 98 18 С 9 5/ 51) 5 ЗОБ АВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТ й химии А Я.Бондарс и гев, 1977, й бе асабеа с , й 5, р,381 ГЕКСАБОР ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКАЛЬЦИЯ Изобретение относится к получению гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, абразивной и твердосплавной промышленностях, для изготовления катодов, работающих при высоких температурах и в вакууме, толсто- и тонкопленочных резисторов и композиционных материалов,Целью изобретения является сокращение количества стадий процесса и обеспечение возможности получения продукта в виде тонкодисперсного порошка с малым средним размером частиц и однородного гранулометрического состава.Поставленная цель достигается за счет классификации кислородсодержащих соединений кальция и использования фракции с размерами 40-60 мкм шириной не более 15 мкм. В этом случае компоненты исходного сырья могут подаваться совместно, поскольку их размеры соответствуют оптимальным условиям ввода,(57) Способ получения гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, твердосплавной промышленностях и в производстве абразивов, Процесс осуществляется при 5600-6000 К в среде азота при совместной подаче кальцийсодержащего соединения и бора, причем кальцийсодержащее соединение классифицируют и используют фракции с размерами 40 - 60 мкм и шириной не более 15 мкм, Способ дает возможность получать тонкодисперсные порошки гексаборида кальция, не содержащие крупнодисперсные включения с малым средним размером частиц однородного гранулометрического состава. Ькачестве теплоносителя, кроме аргона с добавками водорода, может использоваться также и азот, При использовании неклассифицированных порошков наблюдается неоднородность гранулометрического состава порошка и увеличиваются размеры частиц СаВв. При использовании фракции более 60 мкм увеличиваются сред- С ние размеры частиц, а при использовании Я фракции менее 40 мкм полученный порошок фсО имеет неоднородный гранулометрический р состав. Используя фракции шириной более 15 мкм., получают порошок, содержащий крупные включения и имеющий неоднородный гранулометрический состав.Предлагаемое техническое решение задачи обладает критерием новизны, поскольку в прототипе не использовались классификация кальцийсодержащего сырья и отбор узкой фракции определенной ширины,1810298 кг/ч, средний размер частиц 35 нм, ширина функции распределения 80 нм.П р и м е р 4. Расходы; СаСОз+ В - 0,6кг/ч;5 теплоносителя - 8,0 м /ч;зносителя - азота - 1,5 м /ч.эСкорость снижения температуры 5,5 10град,с, Размеры частиц Са СОэ 60-200 мкм.Выход СаВв - 0,51 кг/ч, средний размер 10 частиц 110 нм, ширина функции распределения - 400 нм.Формула изобретения 1. Способ получения гексаборида кальция, включающий взаимодействие твердых 15 кальцийсодержащего соединения и борапринагревании,отличающийся тем, что, с целью сокращения количества стадий процесса й обеспечения возможности получения. продукта в виде тонкодисперсного 20 порошка однородного гранулометрическогосостава, исходные реагенты подают в мелкодисперсном виде в поток теплоносителя с температурой 5600 - 6000 К, при этом кальцийсодержащее соединение берут с размером частиц 40 - 60 мкм и шириной частиц не более 15 мкм, после испарения исходных реагентов в потоке теплоносителя и их взаимодействия осуществляют закалку продуктов взаимодействия.30 2, Способ поп.1,отл ичающийс ятем, что в качестве теплоносителя использу-.ют азот.3, Способ по пп,1 и 2, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что исходные реагенты подают со вместно. П ф и м е р 1. Смесь карбоната кальция с бором в соотношении 1;7 (мол) подается в плаэмохимический реактор, где происходят процессы перемешивания с плазменным потоком, испарения и синтеза гексаборида кальция,Расход азота-теплоносителя - 8 м /ч,з азота-носителя - 1,5 м /ч, сырья - 0,60, кг/ч. Скорость снижения температуры в зоне конденсации 5 10 град.с 1; размер частиц СаСОз - 50 - 60 мкм, Выход СаВв - 0,48 кг/ч, средний размер частиц 40 нм, ширина функции распределения 90 нм,П р и м е р 2, Смесь порошков СаСОз+ В с помощью носителя азота подается в реактор, где происходит смешение с высокотемпературным газовым потоком. Расходы: теплоносителя - Му - 8,0 м /ч;3носителя. - й 2- 1,6 мз/ч;смеси порошков - 0,55 кг/ч.Скорость снижения температуры в зоне конденсации 3 10 град.с . Размер фракции СаСОз 2-40 мкм. Выход СаВа - 0,44 кг/ч. Средний размер частиц 95 нм, ширина функции распределения - 300 нм. П р и м е р 3. СаСОз и бор подаются в реактор, Малярное соотношение СаСОз: В=1:7. Расходы: порошка - 0,65 кг/ч;теплоносителя в . 8 мз/чносителя азота - 1,75 м /ч.ЬСкорость снижения температуры в зоне конденсации 1,5 1 У град.с, размер фракции СаСОз 40-50 мкм. Выход СаВв - 0,54 Составитель В.Кац Техред М.Моргентал Редактор Т.Иванова Корректор Л.Ливринц Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1417 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5