Способ определения величины поверхности

Союэ Советских Социалистических РеспублиикЗависимое от авт. свидетельстваКл, 42/) 30 в Заявлено 28,Х.1964 ( 935857/26-25с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР.1 ПК 6 01 пЛК 539 21 о 3(088 8 ано 02.Х 1,1965. Бюллетень22 ликования описания 28.Х 11,1965 блик ата Авторизобретения Е, Д, Гражданников титут катализа Сибирского отделения АН ОООЗаявите ПОООБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛопре коль Подписная группа173 Способ основан на измерении сокращения времен спин-решеточной и спин-спиновой магнитной релаксации ядер в слое жидкости, покрывающей поверхность твердой фазы (например, парамагнитных веществ, нанесенных на диамагнитный носитель), и предназначен для определения поверхности широкого круга нанесенных веществ и носителей, причем при необходимости измерения могут быть проведены непосредственно в процессе реакции.Известны способы для определения величины поверхности, основанные на явлении физической адсорбции или фильтрации воздуха, и способы раздельного определения поверхности, при которых используют явление химической адсорбции. Однако опи сравнительно сложны, продолжительны и в принципе не могут осуществляться в процессе реакции.Предлагаемый способ отличается тем, что сосуд, в который насыпано твердое вещество, поверхность которого определяется, заполняют жидкостью, содержащей ядра, обладающие магнитным моментом, помещают в датчик аппаратуры ядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с набором времен спин-решеточной и спин-спнповой релаксации.Времена магнитной релаксации сокращаются в слое, непосредственно примыкающем к поверхности твердого тела под влиянием ядер этой поверхности.Принцип способа определения поверхностизаключается в измерении объема жидкости, в 5 котором ощущается сокращение времени релаксации. Зтот объем пропорционален величине определяемой поверхности. Особенно сильно сокращают время ядерной магнитной релаксации парамагннтные поверхности, т. е.10 поверхности веществ, обладающих электронным спиновым парамагннтом, и поверхности ионных и полярных веществ (для ядерных спннов больших).Для парамагнитных веществ, которые нане сены на диамагнитные вещества, и парамагннтных веществ, на которые нанесены днамагнитные вещества, сокращение времен релаксации в релаксацпонном слое будет обусловлено в случае ядер со спнном, равным 1/, в 20 основном парамагннтной поверхностью, таккак днамагнитные поверхности влияют на времена релаксации гораздо слабее, чем парамагнитные.В случае нанесения твердых вещесть 25 деляется поверхность лишь одного из неских компонентов,Определенное количество твердого вещества, поверхность которого необходимо измерить, помешают в проопрку, куда добавля.от 30 жидкость, содержащую ядра, обладающиеЗаказ 3712/12 Тираж 1100 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 магнитным моментом, в количестве, достаточном для того, чтобы после отсасывания на водоструйном насосе уровень жидкости в пробирке обеспечивал покрытие всей поверхности твердого тела жидкостью, Вместо жидкости можно применять газ.Полученный образец помещают в установку для наблюдения амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса. Времена релаксации могут быть измерены различным образом, например, по методу спинового эха, методу насыщения, методу широких линий и т. д. с различным набором времен при дифференциальных, интегральных и разностных способах измерения,Амплитуды сигналов, измеряемые по различным методам наблюдения ядерного магнитного резонанса, пропорциональны величине поверхности и при дифференциальных способах измерения не зависят от природы поверхности, если времена ядерной магнитной релаксации в слое, примыкающем непосредственно к поверхности твердых тел, гораздо короче времени релаксации в чистой жидкости, а при интегральных и разностных способах измерения зависят от природы поверхности. Пропорциональность между измеряемой амплитудой и поверхностью нарушается, если размер пор меньше толщины слоя жидкости,в которой ощущается сокращение времени релаксации.При определении величины поверхности поамплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, полученной по дифференциальным способам, один раз градуируют установку по образцу, поверхность которого определена другим независимым способом определения общей поверхности, например адсорбционным.При определениях величины поверхности поамплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, полученной интегральным или разностным способом, для каждого вещества, поверхность которого определяется, нужен свой эта лон, представляющий собой это же вещество,величина поверхности которого должна быть измерена независимым способом, например адсорбционным. го Предмет изобретенияСпособ определения величины поверхноститвердых тел, помещенных в сосуд, заполняемый жидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определений, со суд с пробой помещают в датчике аппаратурыядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с набором времен спин- решеточной и спин-спиновой релаксации,