Способ получения 1, 3-дихлор-2-бутена

(57) Изобретение каслойдуглеводородов, в1,3-дихлор-буте насинтеза мономеров и ается производства гачастности получени - полупродукта дл полимеров, Цель - ус ение относится к х стности к способа, Дь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектныи институт полимерных продуктов Научно-производственного объединения "Наирит"(56) Патент ФРГМ 2413739, кл. 120 2/01, опублик. 1974,Изобрет лоруглеводородам, в ча м получения1,3-дихлоренного полупродукта в ржащих поле имеров.Цель изобретения - ускорение процесса и упрощение технологии.П р и м е р 1, Процесс ведут в вертикальном реакторе - насадочной колонне диаметром 1 м и высотой 3,2 м, снабженной вводами: сверху - для смеси 2-хлор,3-бутадиена (хлоропрена, ХП) и салянокислого раствора катализатора, и снизу - для газообразного хлористого водорода. Колонна работает в пленочно-барботажном режиме, В нижней части находится свободная от на(я)5 С 07 С 21/09, 17/ срение и упрощение процесса, Его ведут непрерывным гидрохлорированием 2-хлор,3-бутддиена салянокислым раствором катализатора, содержащего НС и 19-23 полухлористой меди, при 23-25 С и объемном соотношении 1.(19-25), При этом гидрохлорирование ведут в вертикальной колоние насадочного типа, работающей в пленочно-барботажнам режиме при соотношении объема барботэжной и насадочной зон (0,85-1,3):1, и при подаче смеси 2-хлар,3-бутадиена и катализатора сверху колонны, Газообразный НС 1, взятый в малярном соотношении к 2-хлор,3-бутадиену 1,03:1, подают снизу колонны в барботажную зону. Реакционную массу выводят снизу колонны. Эти условия сокращают время процесса до 4,64-6,15 мин при использовании одного реактора без повышенного давления и исключения осушки НС 1. 1 табл,садки барбатажная зона. Высота наполнения насадкой (выше ба рботажной зоны) составляет 1,3 и, отношение объема барботажной и насадочнай зон составляет 0,85. Сверху реактора падают смесь ХП и циркулирующего солянокислого раствора катализатора, содержащего 19 мас. полухлористай меди и 29 мас. хлористого водорода в аьемнюм соотношении 1;19. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 23-25 С. Скорость подачи ХП, содержащего 0,01)ь фентиазина, составляет 814 кг/ч, каталитического раствора 20,м /ч, Смесь поступает через нэсэдочную зону колонны, заполненную керамической насадкой с добавлением медных стружек,1694564 Результаты оп Выход ДХБ,Времяконтакта,мин Конверсия ХП,Отношение объемов. барботажной и насадочнойзон Содержаниехлористоговодорода,мас.Ф Содержание полухлористой меди,мас.ь Объемное соотношение ХП и катали" тического раствора 5,8 5,1 ч 64 564 6,15 5,99 Менее 6 Менее 6 6,9 Не изм.1,2 1:19 1:22 1:25 1:гг1;251;г 5 1:221: 16 1:25 1:25 о,85 о,85 0,85 1,О 1,3 0,85 о,85 о,85 0,85 0,7 98,75 98,8 98,8 98,8 98,8 988 98,6 99,2 98,0 98,1 97,9 99,0 99,0 99,0 99,15 9915 99,25 99,5 99,98,2 98,5 98,1 29 29 29 29 29 29 29 29 З 1 г 9 19 19 19 19 19 19 г 21 19 16 19 Составитель Н,Гоэалова Редактор Л,Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор Т.МалецЗакээ 4126 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 3ротивотоком снизу колонны подают газобразный хлористый водород со скоростью 48 кг/ч, молярное отношение хлористого водорода и ХП составляет 1,03. Снизу колонны реакционная масса с содержанием ДХБ 1135 кг/ч, ХП 14,6 кг/ч, других продуктов 2,15 кг/ч поступает в декантатор, где ДХБ отделяют от каталитического раствора, Э раствор возвращают в реактор, Продукт оступает во второй декантатор, где отделятся хлористый водород, поступающий в вояной скруббер, ДХБ составляет 98,75% от еор. Аналогично процесс ведут в других нытах. Их условия и результаты сведены в аблице. Как видно из таблицы, время контакта,еобходимое для достижения количественой конверсии ХП составляет 4,84-6,15 мин, прощение технологии достигается за счет поведения процесса в одном реакторе, от аза от использования повышенных давлений и устранения стадии осушки хлористого водорода.Г Формула изобретенияСпособ получения 1,3-дихлор-бутенапутем непрерывного гидрохлорирования 2 хлор,3-бутадиена солянокислым раство 5 ром катализатора, содержащим хлористыйводород и 19-23 мас.полухлористой меди,в вертикальном реакторе при 23-25 С и обьемном соотношении 2-хлор,3-бутадиена ираствора катализатора 1:(19-25), о т л и ч а ю 10 щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и упрощения технологии, в качествереактора используют колонну насадочноготипа, работающую в пленочно-барботажном режиме, в нижней части которой нахо 15 дится свободная от насадки барботажнаязона, при соотношении обьема барботажной и насадочной зон 0,85-1,3):1, при этомсмесь 2-хлор,3-бутадиена и циркулирующего солянокислого раствора катализатора20 подают сверху колонны, газообразный хлористый водород, взятый в малярном соотношении к 2-хлор,3-бутадиену 1,03:1, - снизуколонны в барботажную зону, реакционнуюмассу выводят снизу колонны,25ытов по получению ДХБ