Способ спектрофотометрического определения кобальта

(594 С 01 21 33 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У ЕТЕЛЬ АВТОРСКОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н,Г, Чернышевского(56) Согйоп Я., ЯсЬгеуег З.М. ТеггаЬуйгоху СоЬа 1 г. (11) дп ав ра 11 сайхче йене Еог соЬа 1 с.-Апа 1.Спеш.1951 ю т. 23ф 2 ф р 381Согйоп Я., Ясйгеуег З.М. ЯресггорЬойошесг 1 с в 1 цду оХ соЬа 1 й (11) 1 п вйгопя 1 у а 11 а 11 пе во 1 иг 1 опа.-Л.Ашег. Селеш. Яос., 1952, ч. 74, В 12, р. 3169. ЯО 1224681 А(57) Изобретение относится к аналитической химии и мокет быть использовано для спектрофотометрического определения кобальта. С целью повышениячувствительности определения без применения экстракционного концентрирования кобальта спектрофотометрическоеопределение кобальта проводят в концентрированном растворе щелочи путемизмерения оптической плотности вультрафиолетовой области спектра придлине волны 226,51 нм относительнохолостого раствора щелочи той ае зконцентрации.12246 ВНИИПИ Заказ 1943/42 Тираж 778 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической хииик, а именно к способам спектрофотометрического определения кобальта, в том числе в концентрированных щелочных растворах. 5Цель изобретения - повышение чувствительности спектрофотометрического определения кобальта. в виде гидроксокомплексов Со (11) в концентрированных растворах щелочи, 1 бСпособ основан на обнаруженном в растворах КОН и МаОН (5,0-10,0 М), садержащик кобальт (11), хорошо воспроизводимого интенсивного поглощения в ультрафиолетовой области спектра 5 с максимумом около 227 ни, причем закон Вера выполняется для всех кзлученных щелочных растворов в широком диапазоне концентраций кобальта. Коэффициент экстинкцки для длины 20 волны в области 226,5 + 1 нм составляет 2,0710 М см , что на порядок выше, чем в видимой области. Это позволяет в 10 раз повысить чувствительность опрецеления и соответственно 25 снизить минимально определяемую концентрацию кобальта до 2 мг/л (при длине юты 1 см) или 0,5 мг/л (соответственно 5 см). Ошибка определения не превышает Ф 2 Х. ЗОПри измерении оптической плотности за пределамй указанного диапазона длин волн чувствительность оппеделения снижается, так как коэффициент экстинкцик максимален в области длин волн 226,5+1 нм, что следует из экспериментальных данных, Снижаются также воспроизводкмость к, следовательно, точность определения вследствие увеличения абсолютной величины дЭ /4 Л, минимум которой приходится именно на указанный диапазон длин волн, Определению не мещает,100"кратный по отношению,к кобальту избыток хлоркд-ионов. 4П р и и е р 1. В две колбы 1 и 2 на 50 мл добавляют по 20,00 мл 10 М раствора КОН, затем в колбу 1 добавляют по каплям при непрерывном перемешиваник аликвотную часть (5,00 мл) исследуемого раствора, содержащую 50-700 мкг кобальта (П) на Фоне 81 20,2 М 1 Д, раствор охлаждают :од струей воды до комнатной температу,ы затем в колбу 2 добавляют 5,00 мл дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают под струей воды до комнатной температуры. Растворы закрывают к оставляют на 5-10 мкн для удаления образовавшихся при перемешкванкк пузырьков воздуха, после чего измеряют оптическую плотность раствора в колбе 1 относительно раствора в колбе 2 прк длине волны 226,5 нм в кварцевых стандартных кюветах толщиной 1,00 см (спектрофотометр типа СФкли аналогичный). Концентрация кобальта в измеряемом щелочном растворе (С, моль/л) определяется по уравнению 4С = 4 83" 10 е 1) =3/2070где Э - сптическая плотность.Раствори устойчивы в течение 1-2 ч.П р и м е р 2. Исследуемый концентрированный (5-10 М) раствор калиевой кли натриевой щелочи, содержащий от 2 до ЗО мкг/мл Со (возможно присутствие до 0,1 И С), наливают в кварцевую кювету (1,00 см) к измеряют оптическую плотность относительно холостого раствора с той же концентрацией щелочи и таким же содержанием примеси карбоната в УФ-областк при 226,5 нм. Расчет концентрации Со проводится, как указано в примере 1. Ионы других переходных металлов мешают определению. Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я Способ спектрофотометркческого определения кобальта, включающий измерение оптической плотности концентрированного раствора щелочи, содержащей кобальт (11), и определение концентрации кобальта в растворе по результатам измерений, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьппенкя чувствктельностк определения, оптическую плотность раствора измеряют на длине волны кз диапазона от 225,5 ло 227,5 нм относительно щелочи той же концентрации.